一種製備ito粉末的工藝的製作方法
2023-04-26 15:22:11
一種製備ito粉末的工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及ITO粉末的製備，具體說是一種製備ITO粉末的工藝，其包括將銦溶解於硝酸中，再加入過量的氨水攪拌；向上述溶液中加入四氯化錫，並加熱攪拌，得到銦錫氫氧化物沉澱溶液；加熱濃縮沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物膠狀體；研磨膠狀體；煅燒研磨後的膠狀體，得到銦錫混合物；乾燥混合物，得到ITO粉末。本發明採用濃縮的新工藝製得ITO前驅體，然後結合溼法研磨的方法製備了納米級的ITO粉末，提供了一種新的製備ITO粉末的工藝，其不僅製備成本低，而且工藝簡單。
【專利說明】—種製備ITO粉末的工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及ITO粉末的製取，具體說是一種製備ITO粉末的工藝。
【背景技術】
[0002]ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的複合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用於太陽能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領域。一般來說ITO粉末採用如下製備方法:分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然後將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由於作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和PH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，使得氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所製備靶材的密度偏差較大，影響了 ITO薄膜的質量。在現有技術中，採用共沉澱法製備ITO粉末是一種常用的方法，即將InC13和SnC14溶於水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加鹼溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉澱物，然後過濾，煅燒該沉澱物，獲得ITO粉末。這種方法很難製備納米級的ITO粉末，
【發明內容】
[0003]針對上述技術問題，本發明提供一種新的製備ITO粉末的工藝，該工藝可以製得納米級的ITO粉末。
[0004]本發明解決上述技術問題採用的技術方案為:一種製備ITO粉末的工藝，其包括以下步驟:`[0005]( I)將銦溶解於硝酸中，再加入過量的氨水攪拌；
[0006](2)向上述溶液中加入四氯化錫，並加熱攪拌，得到銦錫氫氧化物沉澱溶液；
[0007](3)加熱濃縮沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物膠狀體；
[0008](4)研磨膠狀體；
[0009](5)煅燒研磨後的膠狀體，得到銦錫混合物；
[0010](6)乾燥混合物，得到ITO粉末。
[0011]作為優選，銦錫按氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
[0012]作為優選，步驟(2)中加熱溫度為50—70°C，加熱時間10 — 20min。
[0013]作為優選，步驟(3)中加熱溫度為60~80°C，濃縮時間為6~10h。
[0014]作為優選，膠狀體冷卻至室溫後在進行研磨。
[0015]作為優選，研磨時加入無水乙醇和粘結劑。
[0016]作為優選，煅燒溫度為500—800°C。
[0017]作為優選，步驟(6)中採用噴霧乾燥。
[0018]與現有技術相比，本發明採用濃縮的新工藝製得ITO前驅體，然後結合溼法研磨的方法製備了納米級的ITO粉末，提供了一種新的製備ITO粉末的工藝，其不僅製備成本低，而且工藝簡單。【具體實施方式】
[0019]下面對本發明的方法作進一步地詳細說明:其包括以下步驟:
[0020]首先，將銦溶解於硝酸中，反應生成硝酸銦，且採用硝酸的進行溶解，速度較快；再加入過量的氨水攪拌，其與硝酸銦反應生成氫氧化銦，而過量的氨水則與四氯化錫反應，通過加熱強力攪拌，從而製得銦錫氫氧化物沉澱溶液；
[0021 ] 接著，加熱濃縮沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物膠狀體，膠狀體冷卻至室溫後再進行研磨，然後煅燒研磨後的膠狀體，從而得到銦錫混合物；最後，乾燥混合物，得到ITO粉末。在實施例中，按照反應摩爾比取銦、四氯化錫、硝酸、氨水，保證銦錫按氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。詳見以下實施例:
[0022]實施例1
[0023]首先，將銦溶解於硝酸中，再加入氨水攪拌，IOmin後，加入四氯化錫，加熱至50°C，並強力攪拌，IOmin後；將溫度調至60°C，採用濃縮器將反應物濃縮至膠狀體，6h後，停止濃縮，待膠狀體冷卻至室溫後，將其輸送至納米研磨機，加入無水乙醇和粘結劑進行球磨，球磨後採用500°C煅燒，並噴霧乾燥煅燒物，即得ITO粉末。分析測得粉末粒徑大小為52.3nm。
[0024]實施例2
[0025]將銦溶解於硝酸中，再加入氨水攪拌，IOmin後，加入四氯化錫，加熱至60°C，並強力攪拌，15min後；將溫度調至70°C，採用濃縮器將反應物濃縮至膠狀體，8h後，停止濃縮，待膠狀體冷卻至室溫後，將 其輸送至納米研磨機，加入無水乙醇和粘結劑進行球磨，球磨後採用700°C煅燒，並噴霧乾燥煅燒物，即得ITO粉末。分析測得粉末粒徑大小為27.4nm。
[0026]實施例3
[0027]將銦溶解於硝酸中，再加入氨水攪拌，IOmin後，加入四氯化錫，加熱至70°C，並強力攪拌，20min後；將溫度調至70°C，採用濃縮器將反應物濃縮至膠狀體，IOh後，停止濃縮，待膠狀體冷卻至室溫後，將其輸送至納米研磨機，加入無水乙醇和粘結劑進行球磨，球磨後採用800°C煅燒，並噴霧乾燥煅燒物，即得ITO粉末。分析測得粉末粒徑大小為31.1nm0
[0028]上述實施方式僅供說明本發明之用，而並非是對本發明的限制，有關【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬於本發明的範疇。
【權利要求】
1.一種製備ITO粉末的工藝，其包括以下步驟: (1)將銦溶解於硝酸中，再加入過量的氨水攪拌； (2)向上述溶液中加入四氯化錫，並加熱攪拌，得到銦錫氫氧化物沉澱溶液； (3)加熱濃縮沉澱溶液，得到銦錫氫氧化物膠狀體； (4)研磨膠狀體； (5)煅燒研磨後的膠狀體，得到銦錫混合物； (6)乾燥混合物，得到ITO粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:銦錫按氧化銦和氧化錫計的質量比為9.45:1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:步驟(2)中加熱溫度為50-70°C，加熱時間 10—20min。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:步驟(3)中加熱溫度為60~80°C，濃縮時間為6~IOh。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:膠狀體冷卻至室溫後在進行研磨。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:研磨時加入無水乙醇和粘結劑。
7.根據權利要求1所`述的的方法，其特徵在於:煅燒溫度為500--800°C。
8.根據權利要求1所述的的方法，其特徵在於:步驟(6)中採用噴霧乾燥。
【文檔編號】C01G15/00GK103771497SQ201310739825
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】陳進中, 莫經耀, 吳伯增, 林東東, 甘振英 申請人:柳州百韌特先進材料有限公司