低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝的製作方法

2023-04-26 05:33:41

專利名稱：低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於化工領域，具體是一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝。
背景技術：
羥基亞乙基二膦酸又名羥基乙叉二膦酸，其英文縮寫為HEDP，分子式C2H8O7P2，相對分子質量206.02，CAS N0.2809_21_4，化學結構式如下:
權利要求
1.一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於包括如下步驟:(1)將砷含量為10(Tl000ppm的三氯化磷投入反應釜中，夾套內通入蒸汽並控制反應釜內溫度為75 95°C，三氯化磷氣體經過填料塔、冷凝器、氣液分離器後一部分回流進填料塔頂端，一部分收集下來備用；(2)將醋酸水溶液置 於反應釜中，開啟攪拌，在l(T30cm水柱的微負壓下緩慢滴入步驟(I)收集到的三氯化磷，產生的氯化氫氣體進入尾氣吸收系統經三級降膜吸收成鹽酸，產生的乙醯氯氣體經兩級冷凝器冷卻並收集後於7(T105°C緩慢回滴入反應釜中，升溫至105 110°C，保溫反應I 3小時，然後向釜內加水，在8(TlO(TC水解，水解完畢於12(Tl30°C蒸出醋酸並回收利用，待衝蒸液pH值為中性時停止衝蒸，物料降溫至80°C以下並脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。
2.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於步驟(I)收集到的三氯化磷砷含量< 20ppm。
3.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於步驟(1)將砷含量在10(Tl000ppm的三氯化磷投入反應釜中，夾套內通入蒸汽並控制釜內溫度在80-9(TC，三氯化磷氣體經過填料塔、冷凝器、氣液分離器後一部分回流進填料塔頂端，一部分收集下來備用，調節並控制回流比在1:3 3:1。
4.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於所述步驟(2)醋酸水溶液中醋酸與水的質量比為3.5^5.5:1。
5.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於所述醋酸水溶液與三氯化磷的質量比為f1.1:1。
6.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於步驟(2)中滴加三氯化磷時控制反應溫度≤55°C。
7.根據權利要求6所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於步驟(2)中滴加三氯化磷時控制反應溫度為50~55°C。
8.根據權利要求1所述的低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其特徵在於步驟(2)中製備得到的羥基亞乙基二膦酸中砷含量< lOppm。
全文摘要
本發明公開一種低砷含量羥基亞乙基二膦酸的生產工藝，其製備過程為將砷含量較高的三氯化磷投入反應釜中，夾套內通入蒸汽並控制釜內溫度在75~95℃，分離低砷含量的三氯化磷備用；將醋酸水溶液置於反應釜中，開啟攪拌，在10~30cm水柱的微負壓下緩慢滴入收集到的低砷含量的三氯化磷，升溫至105~110℃，保溫反應1~3小時，然後向釜內加水，在80~100℃水解，水解完畢於120~130℃蒸出醋酸並回收利用，物料降溫至80℃以下並脫色壓濾即可得到羥基亞乙基二膦酸。本發明工藝簡單，生產的羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的砷含量≤10ppm，明顯降低了砷含量，不影響產品的質量指標與使用性能。
文檔編號C07F9/38GK103073579SQ20131000757
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月9日 優先權日2013年1月9日
發明者潘小明, 仇國才, 嵇穎耀, 李雪飛 申請人:江蘇大明科技有限公司