阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物及其製備方法
2023-04-26 17:12:26 1
阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物及其製備方法，該化合物的結構如下式所示：製備方法為：在20℃以下，四氯化矽與等摩爾3-氯丙醇於有機溶劑中反應，而後滴加相對於四氯化矽0.5倍摩爾的乙二醇，滴完後升溫至55-75℃，反應5-9h；再滴加相對於四氯化矽2-3倍摩爾3-氯丙醇，在65-85℃保溫反應6-9h；待HCl氣體放完後，再加入縛酸劑，攪拌保溫1h。經純化處理，得阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷。本發明化合物矽氯雙重元素協同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且製備工藝簡單，成本低，易於實現工業化生產。
【專利說明】阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物及其製備方法，該化合物可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯、聚氨酯和環氧樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002]由於廣泛應用的高分子材料大多是易燃的，經常引起火災，對人們的生命財產安全會造成嚴重的威脅。隨著我國科學技術的快速發展和人民生活水平的不斷提高，人們的安全意識逐漸增強，因此促進了阻燃材料與阻燃技術的發展。由於滷系阻燃劑在燃燒時對環境的危害，受到社會的質疑，近年來對滷系阻燃劑又提出了更嚴格的要求，即朝著高效、環保、價廉和加工性能好的方向發展。設計多元素協同滷系阻燃劑以實現高效阻燃的目的，已成為高效滷系阻燃劑研究開發的熱點之一。其中有機矽和滷協同阻燃劑阻燃效能高、加工性能好，並且具有成炭作用，能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產生的二次燃燒，因而受到人們的青睞。
[0003]本發明阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷含有矽和氯兩種阻燃元素，產生協同阻燃效應，受熱時可形成緻密的矽炭層，具有防融滴的效果。本發明阻燃劑綜合性價比高，製備原料利用了多晶矽的副產物四氯化矽，為解決四氯化矽的汙染問題開闢了一條有效途徑，具有十分廣闊的開發前景。
【發明內容】
[0004]本發明的目的之一在 於提出用四氯化矽製備一種阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物。其物理化學性能穩定，耐熱性好，與高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述發明目的，本發明採用了如下技術方案:
[0006]阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物，其特徵在於，該化合物結構
如下式所示:
[0007]
【權利要求】
1.一種阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示:
2.根據權利要求1所述二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於，該方法為: 用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化矽，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到20°C以下，滴加相對於四氯化矽等摩爾的3-氯丙醇，滴加過程控制反應溫度不高於30°C，滴完後，升溫至40°C，保溫反應2h ;待HCl氣體放完後，再滴入相對於四氯化矽0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高於50°C，滴完後升溫至55-75°C，反應5-9h ;待HCl氣體放完後，再將體系降溫至40°C以下，滴加相對於四氯化矽2-3倍摩爾3-氯丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高於55°C，滴完後，將體系溫度升至65-85°C，保溫反應6-9h ;待HCl氣體放完後，再加產品理論質量(g)2% _5%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH=5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑二 [三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷。
3.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化矽質量(g)的3-4倍。
4.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的滴加3-氯丙醇分為兩次滴加。
5.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
6.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的經純化處理為冷卻至30°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的3-氯丙醇及少量低沸點物，而後降溫到60°C，再加入產品理論質量(g) 2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏鬥中靜止分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。
7.根據權利要求6所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根據權利要求6所述的阻燃劑二[三(3-氯丙氧基)矽醯氧基]乙烷的製備方法，其特徵在於:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或3-氯丙醇回收使用。
【文檔編號】C08L27/06GK103554162SQ201310557257
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】王彥林, 楊海軍, 董信 申請人:蘇州科技學院相城研究院