測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法
2023-04-26 14:45:11 2
測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，該方法包括配製pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩衝液、配製pH為5.0的檸檬酸鈉緩衝液，再配製分離度溶液：取頭孢曲松鈉對照品和頭孢曲松鈉E-異構體對照品各4mg，用流動相溶解並稀釋至25.0mL，配製對照品溶液和待測溶液，再測定含量。本發明可靠準確、具有系統適用性、專屬性，能夠滿足檢測的穩定性需求。
【專利說明】測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及醫藥領域，具體地，涉及一種測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法。
【背景技術】
[0003]頭孢曲松鈉是新型、暢銷、廣譜的第三代半合成頭孢菌素類抗生素。該藥品為半合成的第三代頭孢菌素，對大多數革蘭陽性菌和陰性菌都有強大抗菌活性，抗菌譜包括綠膿桿菌、大腸桿菌、肺炎桿菌、流感嗜血桿菌、產氣腸細菌、變形桿菌屬、雙球菌屬及金葡菌等。該藥品對β內醯胺酶穩定。臨床主要用於敏感菌感染的腦膜炎、肺炎、皮膚軟組織感染、腹膜炎、泌尿系統感染、淋病、肝膽感染、外科創傷，敗血症及生殖器感染等。已作為治療淋病的第一線藥物。
[0004]在工業生產上，需要測定頭孢曲松鈉製劑的含量以控制頭孢曲松鈉製劑的質量，因此需要頭孢曲松鈉製劑的含量測定方法。現有的測定方法沒有穩定性的指示能力，因此測定方法並不總是可靠準確，不能滿足檢測的穩定性需求。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，該方法可靠準確、具有系統適用性、專屬性，能夠滿足檢測的穩定性需求。
[0006]本發明解決上述問題所採用的技術方案是:
測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，包括以下步驟:
(1)配製pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩衝液、配製pH為5.0的檸檬酸鈉緩衝液；以十八烷基矽烷鍵合矽膠為固定相，以四庚基溴化銨置於乙腈中加入pH為7.0的緩衝液和pH為5.0的緩衝液再用水稀釋並過濾之後作為流動相；
(2)配製分離度溶液:取頭孢曲松鈉對照品和頭孢曲松鈉E-異構體對照品各4mg,用流動相溶解並稀釋至25.0mL ；
(3)配製對照品溶液和待測溶液；
(4)測定含量:先進樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E-異構體和頭孢曲松鈉的分離度^ 3.0 ;再進樣對照品溶液，控制重複進樣的相對標準偏差< 2% ;再進樣對照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對照品溶液中頭孢曲松鈉對照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對照品溶液中主峰響應值。
[0007]所述對照品溶液取頭孢曲松鈉對照品20mg，用流動相溶解並稀釋至25mL。所述待測溶液的配製為取待測樣品40mg，置於200mL量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度。
[0008]還包括專屬性測定:進樣空白溶液和分離度溶液，利用二極體陣列檢測器檢查空白對照有無幹擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
[0009]綜上，本發明的有益效果是:
本發明該方法可靠準確、具有系統適用性、專屬性，能夠滿足檢測的穩定性需求。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例，對本發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限於此，任何對本發明的實施例做出的非實質性簡單改變或者替換，都應被包含在本發明的範圍內。
[0011]實施例1:
需要用到的器材:二極體陣列檢測器、色譜柱C18，pH計，頭孢曲松鈉對照品來自USP藥典委員會，頭孢曲松鈉E-異構體，來自USP藥典委員會。檢測波長270nm ；
測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，包括以下步驟:
(I)配製pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩衝液、配製pH為5.0的檸檬酸鈉緩衝液；以十八烷基矽烷鍵合矽膠為固定相，以四庚基溴化銨置於乙腈中加入pH為7.0的緩衝液和pH為5.0的緩衝液再用水稀釋並過濾之後作為流動相；需用磷酸或1N氫氧化鉀溶液調整pH為7.0±0.1的緩衝液，檸檬酸溶液調整pH5.0的緩衝液的pH為5.0±0.1。
[0012](2)配製分離度溶液:取頭孢曲松鈉對照品和頭孢曲松鈉E-異構體對照品各4mg，用流動相溶解並稀釋至25.0mL ；
(3)配製對照品溶液和待測溶液；
(4 )測定含量:先進樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E -異構體和頭孢曲松鈉的分離度^ 3.0 ;再進樣對照品溶液，控制重複進樣的相對標準偏差< 2% ;再進樣對照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對照品溶液中頭孢曲松鈉對照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對照品溶液中主峰響應值。
[0013]所述對照品溶液取頭孢曲松鈉對照品20mg，用流動相溶解並稀釋至25mL。所述待測溶液的配製為取待測樣品40mg，置於200mL量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度。
[0014]還包括專屬性測定:進樣空白溶液和分離度溶液，利用二極體陣列檢測器檢查空白對照有無幹擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
【權利要求】
1.測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 配製pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩衝液、配製pH為5.0的檸檬酸鈉緩衝液；以十八烷基矽烷鍵合矽膠為固定相，以四庚基溴化銨置於乙腈中加入PH為7.0的緩衝液和PH為5.0的緩衝液再用水稀釋並過濾之後作為流動相； 配製分離度溶液:取頭孢曲松鈉對照品和頭孢曲松鈉E-異構體對照品各4mg，用流動相溶解並稀釋至25.0mL ； 配製對照品溶液和待測溶液； 測定含量:先進樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E-異構體和頭孢曲松鈉的分離度> 3.0 ;再進樣對照品溶液，控制重複進樣的相對標準偏差< 2% ;再進樣對照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對照品溶液中頭孢曲松鈉對照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對照品溶液中主峰響應值。
2.根據權利要求1所述的測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特徵在於，所述對照品溶液取頭孢曲松鈉對照品20mg，用流動相溶解並稀釋至25mL。
3.根據權利要求1所述的測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特徵在於，所述待測溶液的配製為取待測樣品40mg，置於200mL量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度。
4.根據權利要求1所述的測定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特徵在於，還包括專屬性測定:進樣空白溶液和分離度溶液，利用二極體陣列檢測器檢查空白對照有無幹擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
【文檔編號】G01N30/02GK104407063SQ201410482727
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年9月21日 優先權日:2014年9月21日
【發明者】王強, 張靜文, 劉萍 申請人:四川製藥製劑有限公司