一種三七浸膏粉提取工藝的製作方法
2023-05-18 03:20:26 3
一種三七浸膏粉提取工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種三七浸膏粉提取工藝及製備方法，大大提高了三七浸膏的得出率，還有三七單體皂苷的純度，通過酶提取法和醇提取法相結合提取三七浸膏，應用酶解液對三七粗粉進行前處理，對除三七單體皂苷外的三七固有成分進行分解，使得醇提取法進行提取時，三七浸膏的得出率更高，醇提法結束後利用脫氫酶和氧化還原酶進行優化提取，從而提高三七浸膏的得出率和三七單體皂苷的含量，在原有醇提取技術的基礎上進行改進，顯著提高了三七浸膏的得出率和單體皂苷的含量，操作簡單，經濟便捷，減小了對環境的汙染及對操作人員的毒副作用。
【專利說明】-種三七浸霣粉提取工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化妝品領域，具體地說，涉及一種三七浸膏粉提取工藝。
【背景技術】
[0002] 三七所含的三七皂苷具有活血化瘀、消腫止痛、降血脂等功效，對心腦血管疾病也 具有一定療效，藥用價值高，因其具有活血養顏，抗氧化的作用，在化妝品領域也得到了廣 泛應用，現如今工業上三七皂苷的提取方法多為醇提法，這個方法操作簡單，經濟便捷，對 環境的汙染小，但此種方法由於工藝過於簡單，三七皂苷的析出率和純度都得不到保證，提 取不完全，造成損失，酶提取法結合醇提取法對三七皂苷進行提取，可以有效提高三七浸膏 的得出率和三七單體皂苷的含量，但在酶水解過程中，存在無氧反應，產生乳酸，皂苷在酸 性條件下水解成皂苷元和糖，造成了三七單體皂苷的損失。
【發明內容】
[0003] 為克服【背景技術】中存在的問題，本發明提供了一種三七浸膏粉提取工藝，大大提 高了三七浸膏的得出率，還有三七皂苷的純度，通過酶提取法和醇提取法相結合提取三七 皂苷，應用酶對三七粗粉進行前處理，對三七皂苷外的三七固有成分進行分解，利用醇提取 法進行提取時，三七浸膏的得出率更高，醇提法結束後利用脫氫酶和氧化還原酶進行優化 提取，從而提高三七浸膏的得出率和三七單體皂苷的含量。
[0004] 為實現上述目的，本發明所採用的技術方案：三七浸膏粉的提取工藝步驟如下： 1) 、原料篩選：對三七進行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七浸膏粉生產原料； 2) 、粉碎：將篩選出的三七乾燥後粉碎研磨成200目的粗粉，置於容器中，備用； 3) 、前處理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C溫水後，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料質量的1% -6%，放置5 h後過濾，濾液保存； 4) 、冷浸提取：將前處理後的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，是乙 醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天後過濾，濾液保存； 5) 、溫浸提取：將冷浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8h後過濾，濾液保存； 6) 、溫浸提取：將第一次溫浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在60°C左右，放置IOh後過濾，濾液保存； 7) 、重複溫浸提取：相同條件下重複6)所述的操作過程，共3次後將濾液合併； 8) 、優化提取：將合併後的濾液加熱至40°C後，在濾液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是濾液質量的1% -4%靜置5h後過濾，濾液保存； 9) 、濃縮乾燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾 液渾濁後，放置產生沉澱，過濾，母液中繼續滴加丙酮溶液，渾濁後放置產生沉澱過濾，重複 上述操作數次，至濾液不再渾濁，合併沉澱後進行乾燥； 10) 、粉碎：將乾燥後的成品皂苷進行粉碎； 11) 、取樣送檢：粉碎後的皂苷為無色或白色粉末，用取樣袋封裝送檢； 12) 、包裝：檢驗合格後進行包裝。
[0005] 所述前處理階段，酶解液中多糖酶、蛋白酶將三七中的多糖和蛋白質成分儘量分 解，加入纖維素酶和果膠酶將細胞壁分解，使三七皂苷更容易析出，所述酶解液中，30 %為 多糖酶，30%為蛋白酶，20%為纖維素酶，20%為果膠酶。
[0006] 所訴優化提取階段，在多次溫浸提取後，大量三七皂苷析出，皂苷在酸性條件下水 解成皂苷元和糖，加入酶解液將皂苷元還原成皂苷，所述酶解液中，70 %為脫氫酶，15 %為 β -葡萄糖酶，15%為氧化脫氫酶。
[0007] 本發明的有益效果：本發明的提取工藝操作簡單，經濟便捷，利用酶水解提取法結 合醇提取法的提取工藝，大大提高了三七浸膏的得出率，和三七單體皂苷的含量，避免了有 機溶劑對人體的傷害和對環境的汙染。
【具體實施方式】
[0008] 實施例1 1、 原料篩選：對三七進行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七浸膏粉生產原料； 2、 粉碎：將篩選出的三七乾燥後粉碎研磨成200目的粗粉，置於容器中，備用； 3、 前處理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C溫水後，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料質量的〇. 5%，放置5h後過濾，濾液保存； 4、 冷浸提取：將前處理後的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，是乙醇 溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天後過濾,濾液保存； 5、 溫浸提取：將冷浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8h後過濾，濾液保存； 6、 溫浸提取：將第一次溫浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在60°C左右，放置IOh後過濾，濾液保存； 7、 重複溫浸提取：相同條件下重複6)所述的操作過程，共3次； 8、 優化提取：將合併後的濾液加熱至40°C後，在濾液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是濾液質量的〇. 5%靜置5h後過濾，濾液保存； 9、 濃縮乾燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁後，放置產生沉澱，過濾，母液中繼續滴加丙酮溶液，渾濁後放置產生沉澱過濾，重複上 述操作數次，至濾液不再渾濁，合併沉澱後進行乾燥； 10、 粉碎：將乾燥後的成品皂苷進行粉碎； 11、 取樣送檢：粉碎後的皂苷為無色或白色粉末，用取樣袋封裝送檢； 12、 包裝：檢驗合格後進行包裝。
[0009] 實施例2 1、 原料篩選：對三七進行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七浸膏粉生產原料； 2、 粉碎：將篩選出的三七乾燥後粉碎研磨成200目的粗粉，置於容器中，備用； 3、 前處理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C溫水後，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料質量的1. 5%，放置5h後過濾，濾液保存； 4、 冷浸提取：將前處理後的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，是乙醇 溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天後過濾,濾液保存； 5、 溫浸提取：將冷浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8h後過濾，濾液保存； 6、 溫浸提取：將第一次溫浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在60°C左右，放置IOh後過濾，濾液保存； 7、 重複溫浸提取：相同條件下重複6)所述的操作過程，共3次； 8、 優化提取：將合併後的濾液加熱至40°C後，在濾液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是濾液質量的2. 5%靜置5h後過濾，濾液保存； 9、 濃縮乾燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁後，放置產生沉澱，過濾，母液中繼續滴加丙酮溶液，渾濁後放置產生沉澱過濾，重複上 述操作數次，至濾液不再渾濁，合併沉澱後進行乾燥； 10、 粉碎：將乾燥後的成品皂苷進行粉碎； 11、 取樣送檢：粉碎後的皂苷為無色或白色粉末，用取樣袋封裝送檢； 12、 包裝：檢驗合格後進行包裝。
[0010] 實施例3 1、 原料篩選：對三七進行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七浸膏粉生產原料； 2、 粉碎：將篩選出的三七乾燥後粉碎研磨成200目的粗粉，置於容器中，備用； 3、 前處理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C溫水後，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料質量的6%，放置5h後過濾，濾液保存； 4、 冷浸提取：將前處理後的三七粉倒入浸提罐中，加入30%的乙醇溶液，攪拌，是乙醇 溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天後過濾,濾液保存； 5、 溫浸提取：將冷浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8h後過濾，濾液保存； 6、 溫浸提取：將第一次溫浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在60°C左右，放置IOh後過濾，濾液保存； 7、 重複溫浸提取：相同條件下重複6)所述的操作過程，共3次； 8、 優化提取：將合併後的濾液加熱至40°C後，在濾液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是濾液質量的4%靜置5h後過濾，濾液保存； 9、 濃縮乾燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁後，放置產生沉澱，過濾，母液中繼續滴加丙酮溶液，渾濁後放置產生沉澱過濾，重複上 述操作數次，至濾液不再渾濁，合併沉澱後進行乾燥； 10、 粉碎：將乾燥後的成品皂苷進行粉碎； 11、 取樣送檢：粉碎後的皂苷為無色或白色粉末，用取樣袋封裝送檢； 12、 包裝：檢驗合格後進行包裝。
[0011] 實驗分析 1、實驗研究對象：用醇提取法提取三七浸膏粉或酶提取法結合醇提取法提取三七浸膏 粉，在不同的提取條件下，三七浸膏粉的得出率和提取物中三七單體皂苷的含量。
[0012] 2、實驗選擇：選取160- 200頭的三七磨粉平均分成兩份作為提取原料，分別用醇 提取和酶提取結合醇提取的方法對三七進行提取。
[0013] 3、實驗設計：使用醇提取的方法對三七進行提取時，選定提取時間、加醇濃度、力口 醇次數、提取次數作為考察因素，使用酶提取結合醇提取的方法對三七進行提取時，選定前 處理酶提取液濃度、優化提取酶提取液濃度、提取時間、加醇濃度、加醇次數、提取次數作為 考察因素，以幹浸膏得率和單體皂苷之和（RJRgfRb 1)含量為兩種提取方法的考察指標，對 兩種提取方法進行比較，在不同的提取條件下進行實驗。
[0014] 4、實驗過程：取三七適量，按不同的提取因素進行提取，濃縮，置於乾燥恆溫的蒸 發皿中，水浴濃縮至幹，置（60±1) °C烘箱中乾燥10h，取出，冷卻至適溫，稱重，分別計算兩 種提取法的幹浸膏得出率後進行比較。醇提取法因素水平安排見表1，酶提取法結合醇提取 法因素水平安排間表2。
[0015] 表1 :醇提取法因素水平表
【權利要求】
1. 一種三七浸膏粉的提取工藝，其特徵在於：三七浸膏粉的提取工藝步驟如下： 1) 、原料篩選：對三七進行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七浸膏粉生產原料； 2) 、粉碎：將篩選出的三七乾燥後粉碎研磨成200目的粗粉，置於容器中，備用； 3) 、前處理：向放置有三七粉的溶液中加入40°C溫水後，放入一定量的酶解液，酶解液 用量是原料質量的1% -6%，放置5 h後過濾，濾液保存； 4) 、冷浸提取：將前處理後的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，使乙 醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天後過濾，濾液保存； 5) 、溫浸提取：將冷浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8 h後過濾，濾液保存； 6) 、溫浸提取：將第一次溫浸提取後的三七粉倒入提取罐中，加入55%的乙醇溶液，溫 度在60°C左右，放置10 h後過濾，濾液保存； 7) 、重複溫浸提取：相同條件下重複6)所述的操作過程，共3次後將濾液合併； 8) 、優化提取：將合併後的濾液加熱至40°C後，在濾液中加入一定量的酶解液，酶解液 用量是濾液質量的1% -4%靜置5 h後過濾，濾液保存； 9) 、濃縮乾燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾 液渾濁後，放置產生沉澱，過濾，母液中繼續滴加丙酮溶液，渾濁後放置產生沉澱過濾，重複 上述操作數次，至濾液不再渾濁，合併沉澱後進行乾燥； 10) 、粉碎：將乾燥後的成品皂苷進行粉碎； 11) 、取樣送檢：粉碎後的皂苷為無色或白色粉末，用取樣袋封裝送檢； 12) 、包裝：檢驗合格後進行包裝。
2. 根據權利要求1中所述的一種三七浸膏的提取工藝，其特徵在於：所述前處理階段， 酶解液中多糖酶、蛋白酶將三七中的多糖和蛋白質成分儘量分解，加入纖維素酶和果膠酶 將細胞壁分解，使三七單體皂苷更容易析出，所述酶解液中，30 %為多糖酶，30%為蛋白酶， 20 %為纖維素酶，20 %為果膠酶。
3. 根據權利要求1中所述的一種三七浸膏的提取工藝，其特徵在於：所訴優化提取階 段，在多次溫浸提取後，大量三七皂苷析出，皂苷在酸性條件下水解成皂苷元和糖，加入酶 解液將皂苷元還原成皂苷，避免皂苷損失，所述酶解液中，70%為脫氫酶，15%為￠-葡萄 糖酶，15 %為氧化脫氫酶。
【文檔編號】A61K8/97GK104434676SQ201410726509
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月4日 優先權日:2014年12月4日
【發明者】周家明, 趙愛, 張文斌 申請人:文山學院文山三七研究院