一種測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法
2023-05-18 14:10:21
專利名稱:一種測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法
技術領域:
本發明屬於檢化驗技術領域,特別涉及一種用於測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅元素含量的方法。
背景技術:
鍍鋁鋅板是以精密冷軋帶鋼為基板,鋅、鋁合金為輔助材料,採用先進設備和工藝塗鍍而成的,由於其具有強度高、表面美觀等優良品質和使用性能,從而被廣泛應用於輕鋼龍骨、防火捲簾門、民用煙囪及制管等行業。鍍鋁鋅板是冷軋廠近幾年新研發出來的一種高附加值產品,鍍鋁鋅板鍍層中各元素的含量準確與否直接決定了鍍鋁鋅板的質量優劣。因此,精確檢驗和控制鍍層中各元素的含量就顯得尤為重要。按照鍍鋁鋅板產品標準要求,其鍍層成分組合重量比率分別為鋁 55%、鋅43.4%、矽1.6%。一直以來,對鍍鋁鋅板鍍層中的各元素含量普遍採用化學方法進行檢驗分析,雖然其檢驗結果亦能滿足精度要求,但化學方法分析程序多,檢測周期長, 所用化學藥劑品種繁多,對操作過程要求嚴格,且不利於環境保護。
發明內容
本發明的目的旨在提供一種分析速度快,檢測精度高,簡單實用,便於操作,且可減少環境汙染的測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅元素元素含量的方法。為此,本發明所採取的解決方案是一種測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法,採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀,其具體方法及步驟為1、分析前準備試劑製備準備好高純鐵、無水乙醇及體積密度為1. 19g/ml的鹽酸。稱取IOg氫氧化鈉固體,加水100ml,混勻後製得質量百分數10%的氫氧化鈉水溶液。標準溶液配製a、配製濃度為100 μ g/ml的矽標準溶液稱取預先經1000°C灼燒l_2h、於乾燥器中冷卻至室溫、矽重量百分數> 99. 9%的二氧化矽1. 0698g,置於加有3g無水碳酸鈉的鉬坩堝中,上面覆蓋l_2g無水碳酸鈉,先進行低溫加熱,再置於950°C高溫處加熱至透明,繼續加熱3-^iin,冷卻,用盛有冷水的塑料燒杯熔塊至全深,室溫,移至500ml容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻後貯於塑料瓶中。此時矽標準濃度為lmg/ml ;從中移取10. OOml於IOOml塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此時矽標準溶液濃度為100 μ g/ml。b、配製濃度為ang/ml的鋁標準溶液將純度彡99. 9%的純鋁置於室溫乾燥器中保存;稱取所述純鋁1. OOOOg置於塑料燒杯中,加入質量百分數為10%的氫氧化鈉水溶液,在水浴中加熱溶解後,加水100ml,滴加鹽酸與水的比例為1 1的鹽酸至溶液呈酸性並過量10ml,冷卻,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。C、配製濃度為lmg/ml的鐵標準溶液稱取高純鐵1. OOOOg,加入30ml鹽酸,加熱溶解,加5ml硝酸氧化,煮沸除去氮氧化物,移入IOOOml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。d、配製濃度為100 μ g/ml的鐵標準溶液從濃度為lmg/ml的鐵標準溶液中吸取 10. OOml於IOOml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。e、配製濃度為2mg/ml的鋅標準溶液稱取金屬鋅1. OOOOg於250ml燒杯中,加入 30-40ml鹽酸使其溶解,待完全溶解後,加熱煮沸3-^iin,冷卻,移入500ml容器瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。2、標準工作曲線繪製準備5個容量瓶,按下表所列出的加入量,分別加入鋁、鋅、鐵、矽標準溶液,然後
用水稀釋至刻度。
權利要求
1. 一種測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法,採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀,其特徵在於,具體方法及步驟為(1)、分析前準備試劑製備準備好高純鐵、無水乙醇及體積密度為1. 19g/ml的鹽酸;稱取IOg氫氧化鈉固體,加水100ml,混勻後製得質量百分數10%的氫氧化鈉水溶液;標準溶液配製a、配製濃度為100μg/ml的矽標準溶液稱取預先經1000°C灼燒l_2h、於乾燥器中冷卻至室溫、矽重量百分數> 99. 9%的二氧化矽1. 0698g,置於加有3g無水碳酸鈉的鉬坩堝中,上面覆蓋l_2g無水碳酸鈉,先進行低溫加熱,再置於950°C高溫處加熱至透明,繼續加熱3-^iin,冷卻,用盛有冷水的塑料燒杯熔塊至全深,室溫,移至500ml容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻後貯於塑料瓶中;此時矽標準濃度為lmg/ml ;從中移取10. OOml於IOOml塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此時矽標準溶液濃度為100 μ g/ml ;b、配製濃度為2mg/ml的鋁標準溶液將純度彡99.9%的純鋁置於室溫乾燥器中保存; 稱取所述純鋁l.OOOOg置於塑料燒杯中,加入質量百分數為10%的氫氧化鈉水溶液,在水浴中加熱溶解後,加水100ml,滴加鹽酸與水的比例為1 1的鹽酸至溶液呈酸性並過量 10ml,冷卻,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;c、配製濃度為lmg/ml的鐵標準溶液稱取高純鐵1.OOOOg,加入30ml鹽酸,加熱溶解, 加5ml硝酸氧化,煮沸除去氮氧化物,移入1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻;d、配製濃度為100μ g/ml的鐵標準溶液從濃度為lmg/ml的鐵標準溶液中吸取 10. OOml於100ml容器瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;e、配製濃度為2mg/ml的鋅標準溶液稱取金屬鋅1.OOOOg於250ml燒杯中,加入 30-40ml鹽酸使其溶解,待完全溶解後,加熱煮沸3-^iin,冷卻,移入500ml容器瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;O)、標準工作曲線繪製準備5個容量瓶,按下表所列出的加入量,分別加入鋁、鋅、鐵、矽標準溶液,然後用水稀釋至刻度;
2.根據權利要求1所述的測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法,其特徵在於, 所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀標準鋁元素使用的分析線波長為0. 237312 μ m或 0. 396152 μ m ;標準矽元素使用的分析線波長為0. 251611 μπι或0. 21Μ12 μ m ;標準鋅元素使用的分析線波長為0. 209693 μ m。
全文摘要
本發明提供一種測定鍍鋁鋅板鍍層中鋁、矽、鋅含量的方法,將欲測試樣用鹽酸和氫氧化鈉溶解,再將溶解液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀,根據光譜儀內存入的實測濃度鋁、矽、鋅標準溶液的譜線強度,自動計算和顯示鍍層試樣中鋁、矽、鋅素的濃度。本發明採取化學與物理結合的分析方法,極大簡化工序,便於掌握和操作,分析速度快,準確度高,被測試樣與標準工作曲線的線性相關係數大於0.999,一次溶樣可同時測定鋁、矽、鋅三種元素含量,快速為生產廠提供可靠的分析數據。且化學試劑種類少,用量少,可相對減少藥品對環境的汙染。
文檔編號G01N21/66GK102565025SQ201010589058
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者單桂豔, 寧偉, 宋立偉, 康寶軍, 梁勇, 董玲, 陳克仲 申請人:鞍鋼股份有限公司