一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法
2023-05-18 01:26:41 1
專利名稱：一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法
技術領域：
本發明涉及材料成份分析領域，特別涉及一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法。
背景技術：
鈮鐵合金是鋼鐵行業煉鋼生產中的重要鐵合金品種，在傳統的化學分析方法對其中鈮、鋁、鈦元素的分析分別採用重量法、EDTA容量法和變色酸光度法進行分析，步驟多， 操作繁瑣，時間較長，分析速度慢，通常需要兩天的時間才能完成一個鈮鐵合金樣品的分析。近年來許多廠家採用壓片制樣X-射線螢光光譜法測定鐵合金中的多種元素，但由於鐵合金樣品存在較大的礦物效應和顆粒效應，粉末壓片法制樣帶來的測定結果誤差大；離心澆鑄法制樣則需要專用的高頻加熱爐；直接熔融制樣則存在侵蝕鉬金坩堝的危險。因此如何克服現有檢測方法的各種缺陷，加快檢測速度成為該技術領域亟待解決的問題。
發明內容
為了避開現有多種檢測方法存在的缺陷，加快檢測速度，本發明提出以下技術方案
一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法，該方法包括以下步驟
A、標準樣品的製備準確稱取一定量的鈮和鐵的氧化物，以及一定量的Li2B4O7與LiBO2 的混合溶劑，置於鉬金坩堝中，混勻之後再加入鋁和鈦的標準溶液，放入自動熔樣機中進行熔融，製成玻璃熔片，通過上述方法步驟製得一系列不同含量鈮、鐵、鋁、鈦元素的標準玻璃熔片；
B、鈮鐵樣品的製備準確稱取一定量的已研磨至200目以下的鈮鐵樣品置於鉬金坩堝中，加入少量去離子水浸溼樣品，加入一定量的氫氟酸，在常溫下反應數分鐘，待溶液澄清後，再加入一定量的硝酸，低溫加熱濃縮、冷卻後，加入一定量的Li2B4O7與LiBO2的混合溶劑，放入自動熔樣機中，熔融製成待測玻璃熔片；
C、X-射線螢光光譜儀的標定校準將製得的一系列具有不同含量鈮、鐵、鋁、鈦元素的標準玻璃熔片，放入X-射線螢光光譜儀中，在一定的電壓、電流、濾光片和測試時間下進行測試，運用經驗係數法建立鈮鐵合金樣品的測試方法；
D、將製得的鈮鐵樣品待測玻璃熔片放入X-射線螢光光譜儀中，運用步驟C建立好的鈮鐵樣品測試方法，對鈮鐵樣品進行測試，得出鈮、鐵、鋁、鈦元素的準確含量。作為本發明的一種優選方案，所述步驟A和步驟B中自動熔樣機的熔樣溫度為 1050 O。本發明帶來的有益效果是本發明方法使用硝酸、氫氟酸對鈮鐵樣品常溫消解、濃縮後加入熔劑熔融成型，用χ-射線螢光光譜法進行分析，在保證測試精度的基礎上，簡化了樣品前處理，縮短了分析時間，利於鈮鐵樣品快速準確的分析測試。
具體實施例方式下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特徵能更易於被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護範圍做出更為清楚明確的界定。一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法，包括以下步驟
A、標準樣品的製備準確稱取一定量的鈮和鐵的氧化物，以及一定量的Li2B4O7與LiBO2 的混合溶劑，置於鉬金坩堝中，混勻之後再加入鋁和鈦的標準溶液，放入自動熔樣機中進行熔融，在溫度1050°C條件下，製成玻璃熔片，通過上述方法步驟製得一系列不同含量鈮、鐵、 鋁、鈦元素的標準玻璃熔片；
B、鈮鐵樣品的製備準確稱取一定量的已研磨至200目以下的樣品置於鉬金坩堝中， 加入少量去離子水浸溼樣品，加入一定量的氫氟酸，在常溫下反應數分鐘，待溶液澄清後， 再加入一定量的硝酸，低溫加熱濃縮、冷卻後，加入一定量的Li2B4O7與LiBO2的混合溶劑，放入自動熔樣機中，熔融製成待測玻璃熔片；
C、X-射線螢光光譜儀的標定校準將製得的一系列具有不同含量鈮、鐵、鋁、鈦等元素的標準玻璃熔片，放入χ-射線螢光光譜儀中，在一定的電壓、電流、濾光片和測試時間下進行測試，運用經驗係數法建立鈮鐵合金樣品的測試方法；
D、將製得的鈮鐵樣品待測玻璃熔片放入X-射線螢光光譜儀中，運用步驟C建立好的鈮鐵樣品測試方法，對鈮鐵樣品進行測試，得出鈮、鐵、鋁、鈦元素的準確含量。使用化學方法測試待測樣品中的鈮、鐵、鋁、鈦等元素含量，與本發明方法對比，得到表一，從表一可以看出，本發明方法測試精度高。表一 X-射線螢光光譜法測試結果和化學分析結果對比
權利要求
1.一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法，其特徵在於該方法包括以下步驟A、標準樣品的製備準確稱取一定量的鈮和鐵的氧化物，以及一定量的Li2B4O7與LiBO2 的混合溶劑，置於鉬金坩堝中，混勻之後再加入鋁和鈦的標準溶液，放入自動熔樣機中進行熔融，製成玻璃熔片，通過上述方法步驟製得一系列不同含量鈮、鐵、鋁、鈦元素的標準玻璃熔片；B、鈮鐵樣品的製備準確稱取一定量的已研磨至200目以下的鈮鐵樣品置於鉬金坩堝中，加入少量去離子水浸溼樣品，加入一定量的氫氟酸，在常溫下反應數分鐘，待溶液澄清後，再加入一定量的硝酸，低溫加熱濃縮、冷卻後，加入一定量的Li2B4O7與LiBO2的混合溶劑，放入自動熔樣機中，熔融製成待測玻璃熔片；C、X-射線螢光光譜儀的標定校準將製得的一系列具有不同含量鈮、鐵、鋁、鈦元素的標準玻璃熔片，放入X-射線螢光光譜儀中，在一定的電壓、電流、濾光片和測試時間下進行測試，運用經驗係數法建立鈮鐵合金樣品的測試方法；D、將製得的鈮鐵樣品待測玻璃熔片放入X-射線螢光光譜儀中，運用步驟C建立好的鈮鐵樣品測試方法，對鈮鐵樣品進行測試，得出鈮、鐵、鋁、鈦元素的準確含量。
2.根據權利要求1所述的一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法，其特徵在於所述步驟A和步驟B中自動熔樣機的熔樣溫度為1050°C。
全文摘要
本發明提供了一種鈮鐵合金中鈮鐵鋁鈦含量的測量方法，該方法包括以下步驟A、準確稱取一定量的鈮和鐵的氧化物，以及一定量的Li2B4O7與LiBO2的混合溶劑製得一系列不同含量鈮、鐵、鋁、鈦元素的標準玻璃熔片；B、準確稱取一定量待測樣品製成待測玻璃熔片；C、使用X-射線螢光光譜儀對標準玻璃熔片進行測試，建立鈮鐵合金樣品的測試方法；D、將製得的待測玻璃熔片運用步驟C建立好的測試方法進行測試，得出鈮、鐵、鋁、鈦元素的準確含量。本發明方法使用硝酸、氫氟酸對鈮鐵樣品常溫消解、濃縮後加入熔劑熔融成型，用X-射線螢光光譜法進行分析，在保證測試精度的基礎上，簡化了樣品前處理，縮短了分析時間。
文檔編號G01N23/223GK102507624SQ20111033999
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月2日 優先權日2011年11月2日
發明者馮銀巧 申請人:蘇州華碧微科檢測技術有限公司