蒸汽汽提hpo*萃取區流出的無機工藝液體以及冷凝熱的利用的製作方法
2023-05-09 06:57:26
蒸汽汽提hpo*萃取區流出的無機工藝液體以及冷凝熱的利用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及蒸汽汽提萃取區流出的無機工藝液體以及冷凝熱的利用，並提供了一種製備環己酮肟的連續方法，所述方法包括直接從萃取區將含有有機溶劑的萃取的含水相輸入到水汽提區；蒸發至少15％重量存在於萃取的含水相中的水；將含水蒸汽流注輸入到熱交換器中並將熱量從含水蒸汽流注轉移到進程內液體上，從而加熱進程內的液體並濃縮至少部分含蒸汽流注。
【專利說明】蒸汽汽提HP0.萃取區流出的無機工藝液體以及冷凝熱的利用
【技術領域】
[0001]本發明涉及製備環己酮肟的方法，所述方法含有在萃取區用有機溶劑萃取環己酮肟，輸送萃取過的含水相到聯合汽提區，其中產生了水蒸汽、有機溶劑、環己酮並且去除了至少15%重量的萃取的含水相。至少部分地冷凝產生的含有水蒸汽的流注並且將濃縮釋放的能量用於加熱進程內液體。
[0002]本發明涉及一種採用環己酮肟進行貝克曼重排反應以製備己內醯胺的連續方法。本發明的方法不限於任一特殊的內醯胺。所述內醯胺優選ε-己內醯胺。所述己內醯胺的生產方法包括依據所謂的(改進)Raschig技術、基於一氧化氮的氫化技術、基於氨氧化技術和HPOes技術製備中間體的方法。
【背景技術】
[0003] 但是，實施該方法需要有環己酮肟的來源。製備環己酮肟有多種途徑，包括在甲苯的存在下將緩衝羥銨磷酸鹽溶液和環己酮進行反應(所謂的ΗΡΟ?技術)，或者在過氧化氫的存在下環己酮和氨水反應製備環己酮肟(所謂的氨氧化反應技術)。
[0004]羥銨鹽的重要用途是從酮或醛製備肟，特別是由環己酮製備環己酮肟。就該肟的製備而言，循環法是公知的，其中含水的酸性緩衝反應介質通過羥銨鹽合成區和肟合成區保持循環。反應介質被例如磷酸和/或硫酸和這些酸衍生出的緩衝鹽，例如鹼性鹽和/或銨鹽酸性緩衝。在羥銨鹽合成區，用氫氣將循環的含水無機液體中的硝酸根離子或氮氧化合物轉變成羥胺。
[0005]輸入新鮮氫氣到羥銨鹽合成區，並從系統中定期淨化出一定量的氣體以維持恆定的氫氣分壓。淨化氣體包括新鮮氫氣中的惰性氣體成分和生成的氣態副產物氮氣(N2)以及一氧化二氮(N2O)。
[0006]羥胺與游離的緩衝酸反應形成相應的羥銨鹽，隨後將該羥銨鹽輸入肟合成區，在那裡它與酮反應生成相應的肟，同時釋放酸。從反應介質中分離出肟之後，將反應介質循環到羥銨鹽合成區並向反應介質中加入新鮮的硝酸根離子或氮氧化合物。
[0007]在用磷酸和硝酸鹽溶液合成羥銨鹽的情況下，上述化學反應表示如下:
[0008]反應I)在羥銨鹽合成段製備羥銨；
[0009]2Η3Ρ04+Ν03>3Η2 — ΝΗ30Η++2Η2Ρ04>2Η20
[0010]反應2)在肟合成區製備肟:
[0011]
【權利要求】
1.一種製備環己酮肟的連續方法，包括以下步驟: I)在羥銨合成區用氫氣催化還原硝酸鹽或氮氧化物製備含水羥銨溶液； II)在環己酮肟合成區中將步驟I)的羥銨與環己酮反應製備環己酮肟，從而產生一個含水相和第一有機相； III)將步驟II)產生的含有水、有機溶劑、環己酮肟和環己酮的含水相輸入到萃取區； IV)在萃取區用有機溶劑萃取環己酮肟和環己酮產生萃取過的含水相和第二有機相； V)將至少部分的步驟IV)產生的第二有機相輸回到步驟II)的環己酮肟合成區； VI)將步驟IV)產生的萃取過的含水相輸入到水汽提區； VII)在水汽提區中將存在於萃取過的含水相的水蒸發掉至少5%重量從而產生一個汽提含水相和一個含水蒸汽流注； VIII)將步驟VII)產生的含水蒸汽流注輸入到熱交換器中； IX)在熱交 換器內將含水蒸汽流注的熱量交換到進程內液體中，從而加熱進程內液體； X)將至少部分的步驟VII)獲得的汽提含水相返回到步驟I)中；其中 a)步驟II)產生的第一有機相含有高於25%重量的環己酮肟； b)步驟IV)產生的萃取的含水相還含有有機溶劑；並且 c)步驟IX)中熱量轉移期間，冷凝至少部分的含水蒸汽流注。
2.根據權利要求1所述方法，其中含水蒸汽的流注中有機溶劑的重量分數為至少5倍的萃取的含水相中有機溶劑的重量分數。
3.根據權利要求1所述方法，其中含水蒸汽流注中環己酮的重量分數為0.1-2%重量。
4.根據權利要求1所述方法，其中步驟IV)獲得萃取的含水相中有機溶劑的含量為100-2000ppm 重量。
5.根據之前權利要求任何一項的方法，其中有機溶劑可選自苯、甲苯、二甲苯、甲基環戊烷、環己烷或其混合物。
6.根據權利要求1所述方法，其中將存在於步驟c)獲得的凝聚物中的有機溶劑和環己酮至少部分地重新利用在製備環己酮肟的方法中。
7.根據權利要求1所述方法，其中熱交換器包括蒸餾塔、硫酸銨結晶器和/或有機流進入的萃取塔內的再沸器。
8.根據權利要求1所述方法，其中在輸入到水汽提區前預熱步驟IV)中萃取的含水相。
9.根據權利要求8所述方法，其中在步驟I)重新利用該熱量前，轉移步驟VII)獲得的萃取含水相的熱量來進行預熱。
10.根據權利要求8所述方法，其中在步驟IX)中轉移含水蒸汽流注的能量來進行預熱。
11.根據權利要求1所述方法，其中蒸發至少5%重量步驟VII)中的水所需能量可利用外部能量源通過內部或外部的再沸器引入。
12.根據權利要求11所述方法，其中外部能量源可以是一個超大氣壓的含水蒸汽流注。
13.一種含有根據權利要求1所述方法製備的己內醯胺的方法。
14.根據權利要求1所述方法獲得的己內醯胺。
【文檔編號】C07D223/10GK103896803SQ201210587647
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月28日 優先權日:2012年12月28日
【發明者】約翰·託馬斯·廷格, 丹尼爾·朱麗斯·瑪利亞·奧茲哲姆 申請人:帝斯曼智慧財產權資產管理有限公司