明膠空心膠囊中鉻的檢驗方法與流程
2023-05-09 04:20:16
本發明屬於藥物檢驗檢測技術領域，特別是涉及一種明膠空心膠囊中鉻的檢驗方法。
背景技術：
明膠空心膠囊是由藥用明膠加輔料精製而成的帽、體兩節膠囊殼組成，主要用於盛裝固體藥物，是現在我國藥品及食品所用到的輔料重要組成部分。在中國毒膠囊事件發生後，明膠空心膠囊的安全性也備受關注，鉻的檢驗也已經引起各相關部門的重視。
現有《中國藥典》中明膠空心膠囊中鉻檢驗方法如下：取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5～10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解完全後，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡並近幹，用2％硝酸溶液轉移至50ml容量瓶中，並用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法製備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2％硝酸稀釋製成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。上述方法存在如下技術缺陷：第一，在樣品前處理時，需要加硝酸浸泡過夜，消耗時間長，不能在當天檢驗出結果，一定程度上影響了檢驗的效率。第二，在消解後，未明確在電熱板上加熱揮盡蒸汽時的加熱溫度，在檢驗時出現了一定的不確定性。
技術實現要素：
本發明的目的就在於克服上述現有技術的缺陷，提供一種有效提高檢驗效率，提高檢驗準確度的明膠空心膠囊中鉻的檢驗方法。
為實現上述目的所採取的技術方案為：
一種明膠空心膠囊中鉻的檢驗方法，該方法為製備好供試品溶液、空白溶液和標準溶液後採用原子吸收分光光度法進行測定，其特徵在於所述供試品溶液的製備方法為：將明膠空心膠囊樣品，置於聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸，混勻，置電熱板上緩緩加熱，升高溫度至210±10℃，對樣品進行預消解；待內罐中液體近幹時，取下內罐，放置至室溫，再加入硝酸，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解；消解完全後，取消解內罐置電熱板上，在210±10℃溫度下加熱至紅棕色蒸汽揮盡並近幹時，用2％硝酸溶液轉移至50ml容量瓶中，並用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即可。
所述空白溶液的製備與供試品溶液的製備方法一致。
本發明的方法通過製備供試品溶液之前先行對明膠空心膠囊進行預消解處理，從而縮短檢驗時間，更快的得出結果，且通過確定必要的參數，使得檢驗結果更穩定準確。
具體實施方法
下面用實例予以說明本發明，應該理解的是，實例是用於說明本發明而不是對本發明的限制。本發明的範圍與核心內容依據權利要求書加以確定。
1儀器與試劑
北京東西分析儀器有限公司AA-7020原子吸收分光光度計，北京盈安美誠MD6C-6H微波樣品處理系統，DB-2A/B不鏽鋼恆溫電熱板(江蘇省金壇市榮華儀器製造有限公司)，AE200電子分析天平(梅特勒-託利多儀器有限公司)；標準鉻儲備液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院，國家標準溶液，批號12042713)；1#全白空膠囊(「多維藥業有限公司」所購進「江蘇長禾膠囊有限公司」)；硝酸(優級純，北京北化精細化學品有限公司)，哇哈哈純淨水，其他試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1方法
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸5ml，混勻，置電熱板上緩緩加熱，升高溫度至210℃，對樣品進行預消解。待內罐中液體近幹(少於2ml)時，取下內罐，放置至室溫，加硝酸5ml，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內，進行消解。消解完全後，取消解內罐置電熱板上210℃加熱至紅棕色蒸汽揮盡並近幹，用2％硝酸溶液轉移至50ml容量瓶中，並用2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法製備試劑空白溶液；另取鉻單元素標準溶液，用2％硝酸稀釋製成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液，臨用時，分別精密量取鉻標準貯備液適量，用2％硝酸溶液稀釋製成每1ml含鉻0～80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。
2.2方法學考察
線性關係考察：精密量取鉻標準貯備液適量，加2％硝酸溶液稀釋製成每1mL含鉻50ng/mL的溶液，精密吸取該液1、2、4、8、12mL，分別置25mL容量瓶中，加2％硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，各精密吸取20μL，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標繪製標準曲線，鉻元素的線性回歸方程為：y＝0.03146X+0.01165，r＝0.9997(n＝5)。表明鉻元素在2～24ng.mL-1範圍內與吸光度線性關係良好。
穩定性試驗：吸取同一供試品溶液10μL，於0，2，4，8，12h進行測定。結果吸光度RSD＝0.98％(n＝5)，結果表明供試品溶液在常溫下12小時內穩定性良好。
精密度試驗：精密吸取2ng/mL的對照品溶液20μL，連續進樣6次。結果峰面積的RSD＝2.07％(n＝6)。表明儀器精密度良好。
重複性試驗：取同一批樣品6份，按供試品溶液製備方法，製備溶液並測定。結果鉻平均含量0.15ug/g，RSD＝4.21％(n＝6)。
加樣回收率試驗：精密量取已知含量為(0.15ug/g)的樣品6份，分別按照所取供試品含量的80％，100％，120％準確加入鉻對照品溶液適量各2份，按供試品溶液製備方法製備溶液並測定，計算回收率。結果見表1。
表1加樣回收試驗結果(n＝6)
2.3樣品含量測定
按供試品溶液製備項下方法分別製得3批供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波長處測定。計算含量，結果見表2。
表2樣品中鉻含量測定結果(n＝3)