一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法

2023-05-09 06:11:56

專利名稱：一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法
技術領域：
本發明涉及一種採用化學還原+高聚物包覆製備聚乙烯吡咯烷酮包覆的粒徑均一、單分散、穩定性良好的水溶性銀納米粒子的方法，屬於材料化學技術領域。
背景技術：
由於自身尺寸大小，納米結構材料具有獨特的理化性質，成為當前材料研究最活躍的領域之一，最近幾十年，銀納米粒子由於其獨特的物理化學性質(如小尺寸效應、表面效應、量子隧道效應、介電限域效應、宏觀量子隧道效應等)，尤其銀納米材料還具有良好的抗菌活性，已經成為許多基礎研究與應用研究所關注的對象。在可控合成各種不同形貌和大小的銀納米材料上，人們已經取得很大的進展，如球形銀納米顆粒，銀納米三角形，銀納米花形已經被可控地合成出來。其中，銀納米顆粒的合成方法可謂是最多的，其中在有機相合成的銀納米顆粒已經非常穩定；但是在水相中合成的銀納米顆粒，其穩定性與粒徑大小的可控仍有待提高。本發明是在原有發明(專利號ZL 200510049258. 1)的基礎上進行了改進與提高。ZL 200510049258. 1這篇專利中提到了在銀納米粒子的合成過程中，採用水溶性的高聚物對銀納米粒子進行保護，這樣就能得到較穩定的銀納米粒子。但是，其得到的銀納米粒子有一定聚集，粒徑分布範圍廣，且穩定性差。本發明在借鑑原有發明的基礎上，對原有發明的一些基本條件進行了優化，得到了單分散、粒徑均一、穩定性良好的水溶性的銀納米粒子。

發明內容
本發明的目的是提供一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法。本發明的技術方案一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法， 先將20份體積的超純水與5-10份體積的質量分數1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液混合， 再加入0. 6份體積0. 01mol/L的硼氫化鈉水溶液，反應過程中採取冰浴保護；然後以5份體積的質量分數為1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液與5份體積的質量分數為0. 0859Γ0. 1% 的硝酸銀水溶液同時用注射泵以30mL/h的速度均勻加入，注意邊攪拌邊加入，待加入結束後，繼續攪拌10分鐘，即得到銀納米粒子液樣品，其粒徑為10-15納米。本發明的有益效果所製備的銀納米粒子非常穩定，室溫下無需避光保護經6個月放置後仍與最初性質一樣，分散好，粒徑均一，其粒徑約為10-15納米。


圖1本發明實施例所製備的樣品1的銀納米粒子的紫外吸收圖譜。圖2本發明實施例所製備的樣品1的銀納米粒子的透射電鏡照片。圖3本發明實施例所製備的樣品2的銀納米粒子的紫外吸收圖譜。圖4本發明實施例所製備的樣品2的銀納米粒子的透射電鏡照片。
具體實施例方式實施例1
以聚乙烯吡咯烷酮為穩定劑的單分散且粒徑均一的銀納米粒子的製備方法取20 毫升超純水與5毫升質量分數1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液混合，再加入0. 6毫升 0. Olmol/L的硼氫化鈉水溶液。考慮到硼氫化鈉在室溫下會發生水解，所以將整個反應體系進行冰浴保護。然後，將5毫升質量分數為1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液和5毫升質量分數為0. 085%的硝酸銀超純水溶液同時以30mL/h的速度用注射泵加入到上述溶液中，注意邊攪拌邊加入，待加入結束後，繼續攪拌10分鐘。這樣即得到銀納米粒子液樣品1。採用紫外和透射電鏡對所得產物進行表徵分析，發現硝酸銀經過還原後得到銀納米顆粒。從圖1的紫外表徵的結果看，在425納米處有一個屬於銀納米粒子的特徵吸收峰； 從圖2的透射電鏡結果看，所得銀納米粒子分散性非常好，且粒徑分布均一，粒徑大約在10 納米左右。實施例2
以聚乙烯吡咯烷酮為穩定劑的單分散且粒徑均一的銀納米粒子的製備方法取20 毫升超純水與10毫升質量分數1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液混合，再加入0. 6毫升 0. Olmol/L的硼氫化鈉水溶液。考慮到硼氫化鈉在室溫下會發生水解，所以將整個反應體系進行冰浴保護。然後，將5毫升質量分數為1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液和5毫升質量分數為0. 1%的硝酸銀超純水溶液同時以30mL/h的速度用注射泵加入到上述溶液中，注意邊攪拌邊加入，待加入結束後，繼續攪拌10分鐘。這樣即得到銀納米粒子液樣品2。採用紫外和透射電鏡對所得產物進行表徵分析，發現硝酸銀經過還原後得到銀納米顆粒。從圖3的紫外表徵的結果看，在430納米處有一個屬於銀納米粒子的特徵吸收峰； 從圖4的透射電鏡結果看，所得銀納米粒子分散性非常好，且粒徑分布均一，粒徑大約在15 納米左右。
權利要求
1. 一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法，其特徵在於先將20份體積的超純水與5-10份體積的質量濃度1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液混合，再加入0. 6 份體積0. Olmol/L的硼氫化鈉水溶液，反應過程中採取冰浴保護；然後以5份體積的質量濃度為1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液與5份體積的質量濃度為0. 0859Γ0. 1%的硝酸銀超純水溶液同時用注射泵以30mL/h的速度均勻加入，注意邊攪拌邊加入，待加入結束後，繼續攪拌10分鐘，即得到銀納米粒子液樣品，其粒徑為10-15納米。
全文摘要
一種粒徑均一且單分散的穩定性好的銀納米粒子製備方法，屬於材料化學技術領域。本發明先將20份體積的超純水與5-10份體積的質量分數1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液混合，再加入0.6份體積0.01mol/L的硼氫化鈉水溶液，反應過程中採取冰浴保護；然後以5份體積的質量分數為1%的聚乙烯吡咯烷酮超純水溶液與5份體積的質量分數為0.085%~0.1%的硝酸銀超純水溶液同時用注射泵以30mL/h的速度均勻加入，注意邊攪拌邊加入，待加入結束後，繼續攪拌10分鐘，即得到銀納米粒子液樣品，所製備的銀納米粒子非常穩定，室溫下無需避光保護經6個月放置後仍與最初性質一樣，分散好，粒徑均一，其粒徑約為10-15納米。
文檔編號B22F9/24GK102366838SQ201110274220
公開日2012年3月7日 申請日期2011年9月16日 優先權日2011年9月16日
發明者王利兵, 胥傳來, 郝昌龍 申請人:王利兵, 胥傳來, 郝昌龍