一種酒炙豨薟草的檢測方法
2023-05-24 02:37:31
一種酒炙豨薟草的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種酒炙豨薟草的檢測方法,該方法採用UPLC/Q-TOF-MS進行,本發明提供的檢測方法操作簡單、耗時短、區分明顯。
【專利說明】一種酒炙豨薟草的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鑑別方法,具體涉及一種酒炙豨薟草的檢測方法。
【背景技術】
[0002]豨薟草為菊科豨薟屬植物豨薟(Siegesbeckia.0rientalis L)、腺梗豨薟(Siegesbeckia Puescens Makina)及毛梗稀籤(Siegesbeckia.glabrescens Makino)的乾燥地上部分。性味寒、苦、微辛。具有祛風溼,利關節,解毒的功效[1]。其主要成分有萜類、內酯類、苷類等。豨薟草生品及炮製品廣泛用於臨床,經典方劑豨薟丸、首烏丸均以酒炙豨薟草入藥。傳統認為豨薟草酒炎後氣味香美,藥性轉寒為溫,活血祛風之性未改,而溫養之力更加益元氣,祛風逐溼之中有補益肝腎之功。
[0003]豨薟草的鑑別方法與含量方法詳見《中國藥典》2010年版,具體為:色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為215nm。理論板數按奇壬醇峰計算應不低於5000。
[0004]
【權利要求】
1.一種酒炙豨薟草的檢測方法,其特徵在於,該方法採用UPLC/Q-TOF-MS進行。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟: 色譜分析條件為:Waters ACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm.1 d.,1.7μπι)色譜柱;二元梯度洗脫,A相為水溶液,B相為乙腈,流速0.25mL/min ;進樣量5 μ L ; Q-TOF/MS條件為:採用電離離子源,正/負離子模式檢測:質量掃描範圍為50-1200。
3.根據權利要求2所述的檢測方法,其特徵在於,所述色譜條件:色譜柱:採用WatersACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm。i d.,1.7ym)色譜柱;柱溫為 30°C,流速為0.25mL/min,進樣量為5 μ L ;流動相A為水;流動相B為乙腈;如下表的梯度洗脫:
4.根據權利要求2所述的檢測方法,其特徵在於,Q-T0F/MS條件,質譜採用電噴霧電離源,TOF離子飛行方式採用V模式;四級杆質量掃描m/z範圍50-1200,一次掃描時間為0.1s,離子源溫度120°C,脫溶劑氮氣流速800L/h,正離子電離模式,毛細管電離電壓3kV,取樣椎孔電壓40V,碰撞能量:30V;負離子電離模式,毛細管電離電壓3kV,取樣椎孔電壓40V,碰撞能量:30V。
5.根據權利要求2-4任一項所述的方法,其特徵在於,正離子電離模式質量校正質核比為m/z556.2771;負離子電離模式,質量校正質核比為m/z554.2617。
【文檔編號】G01N27/62GK103926330SQ201310012187
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年1月11日 優先權日:2013年1月11日
【發明者】陳士林, 黃林芳, 任偉光, 卞兆祥, 徐宏喜, 楊大堅, 陳新滋 申請人:中國醫學科學院藥用植物研究所, 香港浸會大學