將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置及其方法
2023-05-23 07:33:51
專利名稱：將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置及其方法
技術領域：
本發明涉及一種將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置及其方法，屬於化學反應提純裝置領域。
背景技術：
亞硝酸鹽(N02_)廣泛地存在於環境中，是氣態水、地表水和地下水中以及動植物體與食品中的常見成分。亞硝酸鹽(no2_)的無機鹽化合物主要指亞硝酸鈉。亞硝酸鈉呈白色至淡黃色粉末狀或顆粒狀，味微鹹，易溶於水。外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、農業、建築業中廣泛應用。如肉類食品中也允許作為添加劑限量使用，其作用是使得肉與肉製品呈現良好的色澤。罐頭和發酵食品中由於其厭氧環境中容易造成肉毒梭菌生長而導致中毒事件的發生，因此常添加亞硝酸鈉抑制肉毒梭菌的生長，且因其所特有的抑制肉毒梭菌生長的作用，目前尚沒有能夠完全替代亞硝酸鈉的食品添加劑。但亞硝酸鹽引起食物中毒的機率比較高，亞硝酸鹽中毒事件時有發生，攝入量超過O. 5克即可導致中毒甚至死亡。N02_在全球氮循環中處於非常重要的位置，涉及許多重要的生物氮轉化
權利要求
1.將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於它包括樣品反應器、第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N2O樣品收集管和抽真空系統，所述的樣品反應器包括樣品反應器本體，樣品反應器本體的頂部設有主進樣口，側部設有側進樣口和出料口，所述的主進樣口上設有與其相匹配的旋塞，所述旋塞下部設有「「」型的通孔，可通過旋轉與出料口相對合，實現樣品反應器出料口的開合，所述的側進樣口上設有與其相匹配的密封塞，所述的第一冷阱、第二冷阱和第三冷阱內設石英棉，第一化學陷阱內設高氯酸鎂，第二化學陷阱內設燒鹼石棉，第四冷阱內設硫酸鈣和活性炭顆粒，所述樣品反應器的出料口端通過導管與第一冷阱相連，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱和第四冷阱通過導管頭尾相連，形成主管路，所述位於第四冷阱之後的主管路上設有支路，支路上設有N2O樣品收集管，所述樣品反應器和第一冷阱之間設有第一活塞，第一冷阱和第二冷阱之間設有第二活塞，第二冷阱和第一化學陷阱之間設有第三活塞，第一化學陷阱和第二化學陷阱之間設有第四活塞，第二化學陷阱和第三冷阱之間設有第五活塞，第三冷阱和第四冷阱之間設有第六活塞，第四冷阱和N2O樣品收集管之間的主管路上設有第七活塞、支路上設有第八活塞，所述位於N2O樣品收集管之後的主管路上設有第九活塞。
2.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述第一活塞和第一冷阱之間的管路上設有支路，支路上設有第一真空規管，第一真空規管上相連有第一真空計，第一真空規管的接入端處設有第十活塞； 所述位於N2O樣品收集管支路之後，並位於第九活塞之前的主管路上設有支路，支路上設有第二真空規管，第二真空規管上相連有第二真空計，第二真空規管的接入端處設有第i 活塞。
3.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述樣品反應器側進樣口上的密封塞為聚四氟乙烯塞。
4.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述第一化學陷阱和第二化學陷阱之間，第七活塞和第九活塞之間的主管路上皆設有與抽真空系統相連以進行系統抽真空的接口，所述的接口處設有活塞。
5.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱和第四冷阱分別由試樣管和套設於其外周的低溫冷凍杯組成，其冷阱溫度可通過選用不同的冷凍液進行調節；所述的樣品反應器和N2O樣品收集管外套設有低溫冷凍杯； 所述N2O樣品收集管上設有活塞，以便N2O的貯存。
6.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述的第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱、第四冷阱、第一真空規管的接入端、第二真空規管的接入端皆和與其相連的導管相熔接。
7.根據權利要求I所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置，其特徵在於所述主管路的導管管壁外纏繞有電熱帶。
8.將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法，其特徵在於它包括以下步驟 (I)取下樣品反應器主進樣口處的旋塞，向樣品反應器中加入亞硝酸鹽樣品或含有亞硝酸鹽的樣品，然後將樣品反應器連接到系統中，在樣品反應器出料口為關閉的狀態下，打開第一活塞，相應調節其他活塞，打開抽真空系統，抽系統真空，後關閉第一活塞； (2)在樣品反應 器下方設放低溫冷凍杯，向其中加入冷凍液形成_70±5°C的冷講,放置，待樣品反應器內的樣品完全冷凍後，旋轉樣品反應器旋塞，將樣品反應器出料口打開，並打開第一活塞，相應調節其他活塞，抽系統真空，以充分去除樣品中的雜氣，後旋轉樣品反應器旋塞，關閉樣品反應器出料口，關閉第一活塞； (3)取下樣品反應器，由側進樣口向其中注射經過排空處理的疊氮化鈉，搖晃使其充分反應; (4)把樣品反應器連接到系統中，在樣品反應器出料口為關閉的狀態下，打開第一活塞，相應調節其他活塞，抽系統真空，然後關閉第一活塞； 將第一冷阱的溫度調控為_196°C，旋轉樣品反應器旋塞，將樣品反應器出料口打開，將第一活塞打開，則樣品與疊氮化鈉反應生成的混合氣體包括N20、C02、H20和烴類氣體轉移並冷凍在第一冷阱中，然後關閉第一活塞，相應調節其他活塞，使用抽真空系統抽除第一冷阱中的未凝結氣體，之後關閉第二活塞； (5)將第一冷阱的溫度調控為_110±5°C，將第二冷阱的溫度調控為_196°C，打開第二活塞，則H2O和烴類物質被截留在第一冷阱中，N2O和CO2被轉移到第二冷阱中，關閉第二活塞； (6)將第三冷阱的溫度調控為_196°C，將第二冷阱的溫度調控為_110±5°C，打開第三冷阱和第二冷阱之間的第三活塞、第四活塞和第五活塞，則H2O被第一化學陷阱捕獲，CO2被第二化學陷阱捕獲，基本純淨的N2O收集在第三冷阱中，關閉第三活塞、第四活塞和第五活塞； (7)將第四冷阱的溫度調控為_196°C，將第三冷阱的溫度調控為_110±5°C，打開第三冷阱和第四冷阱之間的第六活塞，則N2O轉移到第四冷阱內，關閉第六活塞； (8)將一個樣品管空管作N2O樣品收集管安設在位於第四冷阱之後的主管路的支路上，調節相應活塞，抽真空； 然後在N2O樣品收集管下方設放低溫冷凍杯，向其中加入冷凍液形成-196°C的冷阱，將第四冷阱的溫度調控為_110±5°C，打開第七活塞和第八活塞，則N2O轉移到N2O樣品收集管內，烴不純物和痕量的水被截留在第四冷阱內。
9.根據權利要求8所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法，其特徵在於所述將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法包括在步驟(I)開始抽真空之前，打開電熱帶的電源，使纏繞於主管路的導管外壁的電熱袋開始工作。
10.根據權利要求8所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法，其特徵在於所述將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法還包括在進行步驟(3)之前將步驟(2)重複進行2-3次，並在每次步驟(2)重複進行前，預先取走樣品反應器下方的低溫冷凍杯，待樣品反應器內的的液體完全解凍後再進行步驟(2)，以充分除去水樣中的雜氣。
11.根據權利要求8所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法，其特徵在於所述將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法還包括測量N2O的相對產額，具體為在步驟(4)中將樣品反應器出料口打開後，將第一活塞和第十活塞均打開，記錄第一真空計的讀數，即反應生成的總氣體產額，然後在步驟(8)完成後，在第九活塞、第七活塞為關閉的狀態下，打開第i^一活塞和第八活塞，並去掉N2O樣品收集管下方的冷阱，記錄第二真空計上的讀數，即N2O的終產額。
12.根據權利要求8所述的將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的方法，其特徵在於所述_70±5°C或_110±5°C的冷肼所用的冷凍液由液氮和乙醇配製得到；所述_196°C的冷阱由液氮配製得到。
全文摘要
本發明涉及一種將亞硝酸鹽轉化為氧化亞氮並進行純化的裝置及其方法。它包括樣品反應器、第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱、第四冷阱、N2O樣品收集管和抽真空系統，所述樣品反應器的出料口端通過導管與第一冷阱相連，所述第一冷阱、第二冷阱、第一化學陷阱、第二化學陷阱、第三冷阱和第四冷阱通過導管頭尾相連，形成主管路，所述位於第四冷阱之後的主管路上設有支路，支路上設有N2O樣品收集管。該裝置可將亞硝酸鹽或含有亞硝酸鹽的樣品如天然水中提取純化得到N2O，且由此得到的N2O還可直接送入氣體質譜計中測試N、O同位素的組成，並可有效避免N2O轉化提純過程中空氣或其他雜質的影響，操作方便。
文檔編號C01B21/22GK102887492SQ20121036655
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者方晶晶, 馬傳明, 劉存富, 嶽向冰 申請人:中國地質大學(武漢)