用於水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法與流程

2023-05-23 14:23:36 1

本發明涉及水質中硝酸鹽的測定，尤其是涉及一種用於水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。

背景技術：
水質中硝酸鹽的測定方法很多，其中，鎘柱還原法(國標GB/T5750.5-2006)是目前廣泛採用的方法之一，該方法具有絕對還原率高(>95％)、鹽效應穩定、重現性好等特點，適用於營養鹽流動注射分析儀等。自Wood和Armstrong等1967年提出銅鎘還原法測定海水中硝酸鹽以來，經過後人不斷的改進完善，鎘還原法已經成為當前國際上測定海水中硝酸鹽的主要方法。然而，鎘柱的填充具有一定的技術要求，對操作人員要求較高；國標GB17378.4-2007《海洋監測規範》中鎘柱填裝方法採用分液漏鬥進行鎘粒的酸洗、鍍銅、衝洗、裝柱等操作；該方法中由於鎘粒密度大，始終沉於液體底部，在酸化、衝洗過程容易洩露，並造成分液漏鬥活塞卡死，不易操作；同時，分液漏鬥為開放空間，操作過程容易造成鎘粒接觸空氣造成氧化，降低鎘柱還原率，同時會增加操作人員接觸鎘粒風險；特別是用於營養鹽流動注射分析儀的鎘柱，通常鎘柱內徑只有3mm，很難通過上述方法進行填裝。

技術實現要素：
本發明的目的在於為了克服現有技術存在的鎘柱填裝過程容易洩露、氧化及不易填裝等問題，提供一種操作簡單、安全、有效，適用於營養鹽自動分析儀的小體積鎘柱的用於水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝方法。本發明包括以下步驟：1)卸下塑料注射器活塞，將鎘粒裝入注射器中；2)注射器吸入鹽酸溶液洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，再吸入超純水洗滌至中性；3)注射器吸入硫酸銅溶液震蕩浸泡，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然後吸入超純水，水封鎘粒；4)將玻璃纖維塞入還原柱底部，裝上連接頭並把整個還原柱浸沒在裝水的容器中，使還原柱內充滿水；5)取下注射器針頭，將注射器乳頭和還原柱上部相連接，注射器乳頭朝下沒入水中，敲打注射器頭部並推送注射器活塞，讓鎘粒進入還原柱，在還原柱上部塞入玻璃纖維，裝上連接頭；6)根據國標GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，並測定鎘柱還原率，即完成用於水質硝酸鹽測定的鎘柱填裝。在步驟1)中，所述鎘粒可採用粒徑為2mm的鎘粒。在步驟2)中，所述洗滌可採用震蕩洗滌；所述再吸入超純水洗滌可吸入超純水震蕩洗滌。所述注射器可採用塑料注射器。本發明克服了現有技術存在的鎘柱填裝過程容易洩露、氧化及不易填裝等問題，操作簡單、安全、有效，適用於營養鹽自動分析儀的小體積鎘柱。附圖說明圖1為本發明實施例鎘粒裝入塑料注射器的示意圖；圖2為本發明實施例鎘粒的酸化、鍍銅及洗滌的示意圖；圖3為本發明實施例鎘粒裝柱的結構示意圖。具體實施方式以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步說明。第一步：如圖1所示，卸下10ml注射器活塞1，注射器針筒2及注射器針頭5朝下，倒入5g直徑為2mm的鎘粒，把注射器活塞1裝回注射器針筒2。第二步：吸入2mol/L鹽酸溶液震蕩洗滌，去除鎘粒表面氧化層，棄去酸液，吸入超純水震蕩洗滌至中性；棄去酸液和洗滌廢水，如圖2所示，注射器針頭5朝上，推送注射器活塞1，排出液體6，並保證鎘粒3始終處於液體6中。第三步：吸入10g/L硫酸銅溶液震蕩浸泡3min，棄去廢液，用超純水震蕩洗滌至不含膠體銅，然後吸入適量超純水，水封鎘粒；整個操作過程同第二步相似，如圖2所示，注射器針頭5朝上，保證鎘粒3始終處於液體6中。第四步，如圖3所示，將少量玻璃纖維8塞入內徑3mm、長30cm的還原柱7底部，裝上連接頭9並把整個還原柱浸沒在裝滿2L水的燒杯10中，使還原柱7內充滿水；第五步，取下注射器針頭5，將注射器乳頭4和還原柱7上部相連接，注射器乳頭4朝下沒入水中，輕輕敲打注射器頭部並緩慢推送注射器活塞1，讓鎘粒3進入還原柱7，在還原柱7上部塞入少量玻璃纖維8，裝上連接頭9；第六步，根據國標GB17378.4-2007中的方法對鎘柱進行活化，並測定鎘柱還原率，確定硝酸鹽還原率大於95％，即完成鎘柱填裝。