一步法低熱固相反應合成金屬鹽及配合物的方法
2023-05-23 07:04:01 1
>元素C％H％N%Cu%Cu(NH2CH2CO2)2·H2O計算值實驗值20.9820.914.304.3912.3212.2027.5127.622、將80-100目的醋酸銅與甘氨酸按1∶2摩爾比在室溫下充分碾磨混合均勻，靜置1小時，用乙醇和乙醚各淋洗一次，乾燥後得反式甘氨酸銅，產率90%。用相同的方法製備了其它反式胺基酸銅，其結果見表2。三、過渡金屬或過渡後金屬醋酸鹽與配體的反應1、將80-100目的醋酸銅與8-羥基喹啉(Oxine)按1∶2摩爾比，在室溫下混合均勻，碾磨約10分鐘，靜置1小時，混合物由藍色轉變成綠色，最後變為黃色，產物用少量乙醇、丙酮各淋洗一次，乾燥後，得產物Cu(C9H6NO)2，產率為84.5%。用相同的方法製備了其他金屬的8-羥基喹啉配合物，其結果見表3。2、將80-100目的醋酸銅與席夫鹼均勻混合，在室溫下碾磨10分鐘，靜置1小時，產物用少量乙醇和丙酮各淋洗一次，乾燥後得產物，結果見表4。3、將80-100目的醋酸鎳與水楊醛肟按1∶2摩爾比均勻混合，碾磨10分鐘，靜置1小時，產物用少量乙醇淋洗一次，得二水楊醛肟合鎳〔Ni(C7H6NO2)2〕，產率99%。4、將80-100目的醋酸銅與2，4-二羥基苯甲醛以1∶1摩爾比均勻混合，碾磨10分鐘，靜置1小時後，產物用少量乙醇和丙酮各淋洗一次，得2，4-二羥基苯甲醛銅，產率80%。四、過渡金屬或過渡後金屬無機鹽與配體的反應1、將80-100目的NiCl2與菲蘿啉按1∶3摩爾比碾磨混合均勻，在40℃溫度下靜置3小時，反應體系由淡綠色變為銀灰色，再逐漸變為粉紅色，得氯化三菲蘿啉合鎳〔Ni(Phen)3Cl2〕產率85%。用相同方法製備了氯化三菲蘿啉合銅和鐵。2、將80-100目的氯化銀與三苯基膦以1∶1摩爾比混合，碾磨均勻，在100℃下反應10小時，產物用乙醇洗滌，得簇狀化合物〔AgClPPh3〕4，轉化率為80%。3、將80-100目氯化銅(CuCl2·2H2O)與鐵氰化鉀〔K4〔Fe(CN)6〕2H2O〕以2∶1摩爾比混合，碾磨均勻，產物由淡綠轉變為紅褐色，用少量水淋洗，轉化率為85%。權利要求1.一種在低熱溫度用固-固相反應製備過渡金屬或過渡後金屬有機酸鹽或配合物的方法，其特徵是將固態的過渡金屬或過渡後金屬的氫氧化物或鹽與固態的有機酸或配體以化學計量混合，在低熱溫度。碾磨均勻，靜置使反應完全，即得所需的過渡金屬或過渡後金屬有機酸鹽或配合物。2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是作為原料的過渡金屬或過渡後金屬的鹽可以是有機酸鹽或無機酸鹽。3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是作為原料的有機酸可以是脂肪族羧酸，芳香族羧酸或胺基酸。4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是作為原料的配體可以是含氮、氧、硫、磷等原子的配體化合物，如席夫鹼、醛酮肟、有機胺、有機硫化合物、有機膦等。5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是反應在室溫至100℃進行。全文摘要一種一步法低熱固相反應合成金屬鹽及配合物方法，該方法不需用溶劑，使兩種固態反應直接在低熱溫度下進行反應製備純淨的過渡金屬或過渡後金屬的有機酸鹽或配合物的方法。如將80-100目的醋酸銅(或氫氧化銅)與甘氯酸按1∶2摩爾比在室溫下充分碾磨混合均勻，靜置1小時，用乙醇和乙醚各淋洗一次，乾燥後得反式(或順式)甘氨酸銅，產率90％(或92％)。文檔編號C07C51/00GK1068811SQ9210728公開日1993年2月10日申請日期1992年1月27日優先權日1992年1月27日發明者忻新泉申請人:南京大學