聚合物分離方法與流程
2023-05-24 03:19:31 3
本發明屬於聚合物分離技術領域，具體涉及一種利用密度梯度分離不同類型微塑料的聚合物分離方法。
背景技術：
聚合物又稱高分子化合物，聚合物作為重要的化工原料，在化工的各個領域具有廣泛的應用，包括塑料、橡膠和纖維。
聚合物的合成包括加聚和縮聚，均是簡單的小分子通過共價鍵的聯合形成分子量從幾千到幾十萬甚至幾百萬的，具有重複單元的長鏈物質。而在聚合物的合成過程中，反應過程會出現不同聚合度的聚合物副產物；同時，兩種以上單體加聚過程中，合成聚合物的單體本身容易發生相同單體的聚合。因此，得到的聚合物往往是混合了目的聚合物以及副產聚合物的混聚合物，需要通過進一步的分離，才能得到純的目的聚合物。
現有技術中對聚合物的分離多採用一單獨的密度梯度容器，和幾個連通密度梯度容器的排出管，由於密度梯度容器的結構設計不合理，且沒有另外附加結構進一步的對聚合物分離，分離不夠徹底，且隨著分離聚合物排出的密度梯度溶液回收循環利用效率差。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種能夠對聚合物碎片進行重複沉澱分離徹底，且對密度梯度介質溶液回收循環利用率高的聚合物分離方法。
聚合物分離方法，包括以下步驟：
（1）將密度介質配成不同密度的水溶液，形成密度梯度介質溶液；
（2）將混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介質溶液中浸溼並超聲，趕走聚合物表面的小氣泡，製成待分離的混聚合物碎片溶液；
（3）採用蠕動泵將密度梯度介質溶液按密度從大到小依次加入到密度管中，在密度管中形成階梯型密度梯度溶液；
（4）將（2）中所得混聚合物碎片溶液沿密度管內壁緩慢加入到密度管中；
（5）將（4）的混聚合物碎片溶液與密度梯度介質溶液在密度管中靜置10min-30min，形成不同密度的聚合物碎片溶液處於相應不同密度的密度梯度介質溶液層中；
（6）依次開啟密度管上不同密度梯度介質溶液層側的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管，實現不同密度的聚合物碎片溶液同時分離；
（7）對（6）中排出的聚合物碎片溶液進行測量，若檢測不合格，將返回到密度管中再次進行沉澱分離。
進一步地，步驟（1）中，所述密度梯度介質包括碘化鈉或氯化鋅。
進一步地，步驟（1）中，所述密度梯度介質溶液的密度呈階梯式密度梯度。
進一步地，所述混聚合物碎片是聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯以及它們的衍生聚合物。
進一步地，所述混聚合物碎片和聚合物碎片均為小於5mm的碎片。
進一步地，步驟（5）中，形成不同密度的聚合物碎片溶液，密度梯度介質溶液的密度最高值大於聚合物碎片溶液的密度最高值，密度梯度介質溶液的密度最低值低於聚合物碎片溶液的密度最低值。
進一步地，步驟（7）中採用一具有密封沉澱腔的沉澱容器對不同密度的聚合物碎片溶液進行收集，沉澱容器的密封沉澱腔的數量與密度梯度對應，每一密封沉澱腔中對應收集一種密度的聚合物碎片溶液，通過沉澱10min~30min進行分離；在檢測任一密封沉澱腔中排出的聚合物碎片溶液密度不合格時，將該密封沉澱腔中的聚合物碎片溶液重新返回密度管中，重新沉澱分離。
進一步地，所述不合格為：排出的聚合物碎片溶液的密度比對應密度梯度介質溶液的密度大10%以上。
本發明的聚合物分離方法，將需要分離的混聚合物碎片製成待分離的混聚合物碎片溶液，然後再配製出階梯式的密度梯度介質溶液，將密度梯度介質溶液從密度大到小依次添加到密度管中，在密度管中形成階梯型的密度梯度介質溶液；再將待分離的混聚合物碎片溶液從密度管進口處添加到密度管中，由於不同密度的聚合物碎片溶液在密度梯度介質溶液中的沉降速率不同，它們能夠被滯留在梯度的密度梯度介質溶液的不同位置，達到分離的效果，再依次開啟密度管上不同密度梯度介質溶液層側的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次排出密度管；被分離出的聚合物碎片溶液進入沉澱容器，相應密度的溶液在各自密封的沉澱腔中，可再一次進行分離；被分離出的聚合物從相應沉澱腔的排出管排出得以再分離；對排出的聚合物碎片溶液進行測量，若檢測不合格，將返回到密度管中再次進行沉澱分離；使密度梯度介質溶液得以循環利用，同時使未分離徹底的聚合物溶液再次進入密度梯度容器進行沉澱分離，這樣循環分離，使不同密度的聚合物分離徹底。
與現有技術相比，本發明方法分離快速，實現一次性同時分離多種不同密度的聚合物，且分離徹底、對密度梯度介質溶液回收循環利用率高，節省成本。
附圖說明
圖1為本發明聚合物分離方法的裝置結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明的技術方案進一步說明。
圖1為本發明聚合物分離方法的裝置結構示意圖，該裝置包括密度梯度容器1和沉澱容器8；
密度梯度容器1的側邊設置有上中下布置且與密度梯度容器1連通的上梯度液倒入口2、中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4，在密度梯度容器1的側邊設置有上中下布置且與密度梯度容器1連通的上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7；上梯度液倒出口5高度處於上梯度液倒入口2和中梯度液倒入口3之間，中梯度液倒出口6高度處於中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4之間，下梯度液倒出口7低於下梯度液倒入口4的高度；
沉澱容器8內通過兩橫向隔板（9-1、9-2）間隔成上密封沉澱腔10、中密封沉澱腔11、下密封沉澱腔12；
上梯度液倒出口5通過管道13與上密封沉澱腔10連通，中梯度液倒出口6通過管道14與中密封沉澱腔11連通，下梯度液倒出口7通過管道15與下密封沉澱腔12連通；
上密封沉澱腔10、中密封沉澱腔11和下密封沉澱腔12分別連通有排出管（16-1、16-2、16-3）和低於排出管位置的循環管（17-1、17-2、17-3），上密封沉澱腔10的循環管17-1與上梯度液倒入口2連通，中密封沉澱腔11的循環管17-2與中梯度液倒入口3連通，下密封沉澱腔12的循環管17-3與下梯度液倒入口4連通；
管道（13、14、15）、排出管（16-1、16-2、16-3）和循環管（17-1、17-2、17-3）上均設置控制閥，通過控制閥來自動控制其中的介質流通；
上梯度液倒入口2、中梯度液倒入口3和下梯度液倒入口4處於密度梯度容器1中的內入口端與密度梯度容器內壁平齊，並在每一梯度液倒入口的內入口端下方設有向密度梯度容器內中央傾斜的倒入引導面（18-1、18-2、18-3）；
上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7處於密度梯度容器1中的內倒出端的上方分別設置有向密度梯度容器內中央傾斜的倒出引導面（19-1、19-2、19-3），每個梯度液倒出口的內倒出埠處於導出引導面的中部；
密度梯度容器1內設置有攪拌機構，該攪拌機構包括處於密度梯度容器1中的轉軸20以及固定於轉軸上的攪拌葉片（21-1、21-2、21-3）；
攪拌葉片設置有三組，高度分別一一對應的處於上梯度液倒入口2與中梯度液倒入口3之間、處於中梯度液倒入口3與下梯度液倒入口4之間和處於下梯度液倒入口4下方；高度處於上梯度液倒入口2與中梯度液倒入口3之間的攪拌葉片21-1小於高度處於中梯度液倒入口3與下梯度液倒入口4之間的攪拌葉片21-2，高度處於中梯度液倒入口3與下梯度液倒入口4之間的攪拌葉片21-2小於高度處於下梯度液倒入口4下方的攪拌葉片21-3；
在密度梯度容器1的內頂部或整個內腔設置有超聲發生器，以去除氣泡；
每一個梯度液倒出口連通的管道內壁沿其圓柱形管身呈螺旋狀設置；每一個梯度液倒出口連通的管道呈斜向下方向設置；
為使整個分離裝置能夠產生晃動，達到加速沉澱的目的，密度梯度容器1和沉澱容器8固定設置在基座22上，基座22的下方設置有底座23，基座22的一端通過轉軸可轉動的設置於底座23上，另一端設置有驅動基座22上下晃動的驅動機構，該驅動機構包括電機24、軸25、設置於基座22下端面的凸輪26以及傳動帶27；電機24輸出軸上設置有驅動輪，驅動輪與固定於軸25上的從動輪通過傳動帶27傳動配合，驅動凸輪26轉動，帶動基座22上下晃動；凸輪26為兩端部半徑不等的半圓形部與連接兩半圓形部之間的梯形部構成。
實施例1
對聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯以及它們的衍生聚合物進行分離，聚合物碎片為小於5mm的碎片；
（1）將碘化鈉配成不同密度的水溶液，形成密度梯度介質溶液，密度分別為1.0g/ml、1.15g/ml、1.3g/ml；
（2）將混聚合物碎片在密度最小的密度梯度介質溶液中浸溼並超聲20min，趕走聚合物表面的小氣泡，製成待分離的混聚合物碎片溶液；
（3）採用蠕動泵將密度梯度介質溶液按密度從大到小依次從下梯度液倒入口4、中梯度液倒入口3和上梯度液倒入口2加入到密度管1中，在密度管1中形成階梯型密度梯度溶液；
（4）將（2）中所得混聚合物碎片溶液沿密度管內壁從上埠緩慢加入到密度管1中；
（5）將（4）的混聚合物碎片溶液與梯度介質溶液在密度管中分別靜置10min、15min、20min、25min和30min，使不同密度的聚合物碎片溶液處於相應不同密度的梯度介質溶液層中；
（6）依次開啟密度管上不同密度梯度介質溶液層側的排出口，使密度小的溶液到密度大的溶液依次從上梯度液倒出口5、中梯度液倒出口6和下梯度液倒出口7排出密度管1，實現不同密度的聚合物碎片溶液同時分離；
（7）採用具有3個密封沉澱腔的沉澱容器8對（6）中排出的不同密度聚合物碎片溶液進行收集，每一密封沉澱腔中對應收集一種密度的聚合物碎片溶液；沉澱10min、15min、20min、25min和30min，檢測密封沉澱腔中排出的聚合物碎片溶液密度，排出管16-1、16-2和16-3排出的聚合物碎片溶液密度均分別小於1.05g/mL、1.22g/mL和1.40g/ml，無需返回到密度管1中再次進行沉澱分離，實驗分離一次達到分離效果。
本發明的工作過程為：將需要分離的混聚合物製成待分離的混聚合物溶液，然後配製出密度梯度的密度梯度介質溶液，將密度大的密度梯度介質溶液從下梯度液倒入口倒入密度管內底部，再將密度中等的密度梯度介質溶液從中梯度液倒入口倒入密度管內中部，最後將密度小的密度梯度介質溶液從上梯度液倒入口倒入密度管內上部，在密度管中形成階梯型的密度梯度介質溶液；再將待分離的混聚合物溶液從密度管上埠處添加到密度管中，由於不同密度的聚合物溶液在密度梯度介質溶液中的沉降速率不同，它們能夠被滯留在密度梯度介質溶液的不同位置，達到分離的效果，再依次打開上梯度液倒出口、中梯度液倒出口、下梯度液倒出口，使密度管上部密度小的流入上密封沉澱腔中，密度管中部密度中等的流入中密封沉澱腔，密度管中部密度大的流入下密封沉澱腔，相應密度的溶液在各自密封的沉澱腔中，可再一次進行分離，被分離出的聚合物從相應沉澱腔的排出管排出得以分離；而沉澱腔中沉澱出密度大的溶液分別通過對應的循環管回流到密度管中，使密度梯度介質溶液得以循環利用，同時使未分離徹底的聚合物溶液再次進入密度管進行沉澱分離，這樣循環分離，分離徹底。