一種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置製造方法
2023-05-14 14:26:31
一種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置製造方法
【專利摘要】一種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，包括：進樣單元為一個十通進樣閥和一個四通進樣閥，各連接一個智能時間繼電器；分離檢測單元由一根預分析柱和一根主分析柱組成；預分析柱連接至十通進樣閥，主分析柱的一端連接十通進樣閥，主分析柱的另一端連接四通進樣閥；四通進樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計算機工作站。本實用新型可以直接檢測少量氣體中的一氧化氮，並且有速度快，精度高，響應範圍大的特點。
【專利說明】-種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種測定少量氣體中的一氧化氮濃度的產品，適用於農業、環保 和科研等部口進行培養實驗中的微樣品量一氧化氮濃度測定。
【背景技術】
[0002] -氧化氮（NO)既是間接溫室氣體，又是重要空氣汙染物成分，它和生態系統揮發 NHs通過促進氣溶膠粒子形成等過程間接地對氣候及生態環境產生重要影響。陸地生態系 統排放的NO通過大氣傳輸和沉降，不僅可影響附近生態系統，而且還可W影響海洋生態系 統的碳氮循環與氣體排放過程。由於生物源所排放的含氮氣體（如噸0、NO、N02等）對於 氣候變化與環境汙染都有重要作用。有研究表明，全球生物源排放的氮氧化物甚至超過了 人類化石燃料燃燒的排放量，室內±壤培養實驗，W其可控的培養條件（溫度、溼度、含氧 量等），成為研究±壤硝化和反硝化機制的重要手段，其NO的測定由於其供試氣體少、濃度 覆蓋範圍廣而受到限制，為估算氮素轉化和平衡造成困難。因此需要開發一種可W準確測 量NO但又需要很少進樣量的技術方法。
[0003] 多年來，基於光化學發光法的氮氧化物分析儀W其線性好、高靈敏性、不易被其他 氣體成分幹擾等優點，在田間觀測實驗中被廣泛使用。但該分析儀需要在穩定流量的樣氣， 一般為600-1000血/min,最少5分鐘可W穩定，因此一次有效測量需要3000-5000ml樣品， 因此，該方法適用於體積大（至少3000ml)和NO濃度較低（IO(K)PPbv W下）的氣體。然 而，室內培養實驗中，供試氣體體積通常在IOmL W內，無法滿足氮氧化物分析儀的體積要 求；並且在適當的培養條件下，NO濃度高達IOOOppmv W上，又大大超出其量程要求，不能直 接使用氮氧化物分析儀在線測定NO。在氣象和環境監測研究等部口開展各種生態系統系 統NO排放原位觀測時，希望在儘量少的進樣量條件下進行測定，一般一個10-50毫升左右 的採樣樣品進行離線分析是比較理想的狀態。
[0004] 目前培養實驗測量NO的技術主要是通過採樣後稀釋，增大樣品量後使用化學發 光法進行檢測，該種方法引入大量人為誤差，並且需要大量人力，同時需要更多設備，化學 發光法儀器設備也比較昂貴。 實用新型內容
[0005] 本實用新型的目的是提供一種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置， W改進公知技術中存在的缺陷。
[0006] 為實現上述目的，本實用新型提供的測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其包括：
[0007] 進樣單元；一個十通進樣閥和一個四通進樣閥，各連接一個智能時間繼電器，十通 進樣閥連接一定量管；
[0008] 分離檢測單元：由一根預分析柱和一根主分析柱組成；
[0009] 預分析柱連接至十通進樣閥，主分析柱的一端連接十通進樣閥，主分析柱的另一 端連接四通進樣閥；
[0010] 四通進樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計算機工作站。
[0011] 所述的裝置中，十通進樣閥和一個四通進樣閥分別連接載氣。
[0012] 所述的裝置中，預分析柱和主分析柱均為不鎊鋼Propak Q填充柱。
[0013] 本實用新型的有益效果：
[0014] 本實用新型提供的利用一臺氣相色譜儀測定少量氣體樣品中的一氧化氮（NO)含 量的分析裝置，將少量氣體樣品直接進樣，快速分析，實現了少量氣體樣品檢測一氧化氮的 技術；本實用新型需要的樣品量少、測定精度高、可高效連續運轉，特別適用於氣象、環境部 口少量氣體濃度的業務化觀測和科研單位研究一氧化氮排放。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 圖1為本實用新型的結構示意圖；
[0016] 圖2為本實用新型的氣路原理圖；
[0017] 圖3為本實用新型實施例獲得的樣品NO色譜譜圖。
[0018] 附圖中主要組件符號說明：
[0019] 1、2為兩個智能時間繼電器，3為十通進樣閥，4為四通進樣閥，5為預分析柱，6為 主分析柱，7為ECD檢測器，8為分離檢測單元，9為進樣單元，10為計算機工作站，鋼瓶11， 定量管12, C1、C2、C3為載氣。
【具體實施方式】
[0020] 本實用新型提供的基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，利用一臺配 置電子捕獲檢測器巧CD)的氣相色譜儀測定少量氣體（10-50毫升）中的一氧化氮。
[0021] 本實施例由裝配有電子捕獲檢測器的HP6890氣相色譜、HP計算機工作站、智能時 間繼電器、十通進樣閥、四通進樣閥、40升高純氮巧9. 999%)鋼瓶等組成，上述各部件分別 來自美國Agilent公司、VICI公司、荷蘭Vense公司和國家標準物質中也。
[0022] 本實用新型開始測定時，樣氣從採樣管路由採樣注射器送入裝置，填滿定量管，多 餘的樣品氣排空。進樣結束後，十通進樣閥轉動，進入進樣分析狀態，此時，載氣將定量管中 的樣品推送至氣相色譜儀中的預分析柱，預分析柱將含有NO的組份與其它成分初步分離， 先流出的含有NO的組份通過十通進樣閥的氣孔導入主分析柱，而後流出的其它成分在未 進入分析柱之前，十通進樣閥適時地轉回原來的狀態，該些成分被反向吹出預分析柱，從而 保護主分析柱、縮短分析時間，而且不會使幹擾物質在色譜柱中積累起來。同時，載氣繼續 推動主分析柱中含有NO的組份，當NO與空氣中其它組分充分分離後，保留時間在其之前 的〇2等成分先流出進入四通進樣閥，先被放空；之後，四通進樣閥轉動，含有NO的組分通過 四通進樣閥進入電子捕獲檢測器，電子捕獲檢測器將測得的模擬電信號輸出至微機採集系 統，計算機工作站將譜圖數據與積分計算的結果實時顯示、存檔並輸入資料庫。
[0023] 請參閱圖1和圖2。本實用新型的組成是：
[0024] -進樣單元9,主要包括兩個智能時間繼電器1、2,該兩個智能時間繼電器1、2分 別與一個十通進樣閥3和一個四通進樣閥4相連接，由智能時間繼電器發出指令，十通進樣 閥3和一個四通進樣閥4上相應的電磁閥和繼電器按指令動作，十通進樣閥3連接一定量 管12。
[00巧]一分離檢測單元8,主要包括一根預分析柱5和一根主分析柱6,預分析柱5和一 根主分析柱6組裝在配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀中。本實施例中的預分析柱5由一 根1米長，內徑1/8英寸的不鎊鋼Propak Q填充柱組成，主分析柱6為一根4米長，內徑 1/8英寸的不鎊鋼Propak Q填充柱組成。
[0026] 預分析柱5連接至十通進樣閥3,主分析柱6的一端連接十通進樣閥3,主分析柱6 的另一端連接四通進樣閥4,其中四通進樣閥4還連接一電子捕獲檢測器7巧CD檢測器）， 該電子捕獲檢測器7連接一計算機工作站10。十通進樣閥3和四通進樣閥4分別連接載 氣，本實用新型的載氣為裝入鋼瓶11的99. 999%高純氮。
[0027] 本實用新型的所有操作由智能時間繼電器發出指令。高純氮載氣在進入裝置前先 通過過濾器，使載氣純度更高、氧含量更低，W提高裝置的精度。
[0028] 具體操作過程是：
[0029] 本實施例的氣相色譜條件配置如表1所示。
[0030] 表 1
[0031]
【權利要求】
1. 一種基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特徵是，包括： 進樣單元：一個十通進樣閥和一個四通進樣閥，各連接一個智能時間繼電器，十通進樣 閥連接一定量管； 分離檢測單元：由一根預分析柱和一根主分析柱組成； 預分析柱連接至十通進樣閥，主分析柱的一端連接十通進樣閥，主分析柱的另一端連 接四通進樣閥； 四通進樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計算機工作站。
2. 根據權利要求1所述基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特徵是， 十通進樣閥和一個四通進樣閥分別連接載氣。
3. 根據權利要求1所述基於氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特徵是， 預分析柱和主分析柱均為不鏽鋼Propak Q填充柱。
【文檔編號】G01N30/88GK204129020SQ201420241569
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】孫揚, 王躍思 申請人:中國科學院大氣物理研究所