弛豫鐵電單晶鈮鈧酸鉛的製作方法
2023-05-14 23:19:46 2
弛豫鐵電單晶鈮鈧酸鉛的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛。採用頂部籽晶晶體生長工藝對其進行生長，通過X-射線粉末衍射，確定該體系為鈣鈦礦結構，通過電學性能測量，分析了其鐵電性和介電性。
【專利說明】弛豫鐵電單晶鈮鈧酸鉛
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種晶體材料，特別是涉及一種弛豫鐵電晶體材料。具體而言，本發明涉及到具有複合B位結構的一元鐵電晶體，及其生長工藝、結構和電學性能。
【背景技術】
[0002]20世紀50年代末，前蘇聯學者Smolensky等人首次合成了具有複合鈣鈦礦結構的鈮鎂酸鉛[Pb(Mg1/3Nb2/3)03，簡記為PMN]。PMN具有獨特的鐵電弛豫特性，即彌散相變和頻率色散特性，這一現象將傳統電解質理論認為無關聯的弛豫現象和鐵電現象聯繫到一起。後來，人們將PMN類材料稱為弛豫鐵電體，而將BaTiO3等鐵電材料稱為普通鐵電體或正常鐵電體。自此，關於弛豫鐵電體的研究引起了人們的廣泛關注。弛豫鐵電體與鈦酸鉛固溶形成的鐵電固溶體表現出優異的壓電性能，典型的如(1-x) Pb (Mgl73Nb273) O3-XPbTiO3 (簡稱:PMN-PT)和(1-x) Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-XPbTiO3 (簡稱:PZN_PT)，其機電耦合係數 k33>90%，壓電係數d33>2000pC/N。弛豫鐵電固溶體材料由於其超高的壓電性能，成為新一代超聲換能器、傳感器和驅動器的核心壓電材料。然而，PMN-PT和PZN-PT由於其居裡溫度低，且存在更低的相變溫度，使其容易退極化，限制了實際應用的溫度範圍。因此，需要探索新的具有高居裡溫度的弛豫鐵電體。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於公開一種弛豫鐵電單晶Pb (Scl72Nbl72) O3,簡稱PSN。
[0004]為實現本發明目的，本發明採用如下技術方案:
[0005]本發明製備的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛，該晶體化學式為Pb (Scl72Nbl72) O3,屬於鈣鈦礦型結構。
[0006]本發明採用頂部籽晶法生長，包括如下步驟:將初始原料PbO、Sc2O3和Nb2O5按照Pb (Sc1/2Nb1/2) O3分子式的化學計量比進行稱重，混合研磨，裝入鉬金坩堝，將坩堝放入熔鹽爐，調中，籽晶用鉬絲在籽晶杆一端綁好，把杆裝在爐架上，調中，將爐子、坩堝和籽晶杆三者一起調中，保證其中心在一條直線上，蓋好爐蓋；升溫至1080°C，恆溫2d，下籽晶找生長點，嘗試確定為1060°C，最終確定1060°C進行晶體生長，降溫速率為2V /d，降至1000°C時提起晶體，退火至室溫，得到Pb (Sc1/2Nb1/2) O3晶體樣品。
[0007]本發明是基於尋找新型弛豫鐵電晶體而進行的。PSN作為具有弛豫性的鐵電材料，具有很好的研究價值。首先是晶體生長，通過反覆的實驗摸索，探索最佳的助熔劑和生長區間，最終得到質量較高的大塊晶體，用X-射線粉末衍射確定結構，然後，對其電學性能進行測試分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1生長得到的PSN晶體
[0009]圖2PSN晶體的粉末衍射圖譜[0010]圖3PSN晶體的電滯回線[0011 ] 圖4PSN晶體的介電溫譜
【具體實施方式】
[0012]例1:採用頂部籽晶法生長PSN晶體。
[0013](1)配料,按一定的化學計量比稱取Pb0、Sc203和Nb2O5原料,混合、研磨,裝入鉬金坩堝。
[0014](2)綁籽晶，將切好的籽晶用鉬絲綁在籽晶杆的一端。
[0015](3)裝爐，把坩堝放入熔鹽爐中，籽晶杆固定在爐架上，調中，保證爐子、坩堝、籽晶二者的中心在一條直線上，蓋好爐蓋。
[0016](4)生長，設定溫控程序，升溫至1080°C，恆溫2d，下籽晶找飽和點，摸索確定為1060°C, 20C /d降溫開始晶體生長。
[0017](5)退火，溫度降至1000°C左右，晶體尺寸足夠大，慢慢提起晶體，2d降至室溫，開爐取出晶體。
[0018]以上得到的樣品即為本發明研製的鐵電晶體如圖1所示。
[0019]例2:陶瓷的結構確定。
[0020]採用X —射線粉末衍射，確定陶瓷的結構。所用儀器為日本RIGAKU - DMAX2500粉末衍射儀(Cu靶，λ =0.154056nm，石墨單色儀)，具體測試條件為室溫下，測量角度範圍為10-80°，採用的步長為0.02° (2 Θ)，時間2s per Step0得到的粉末衍射結果如圖2所
/Jn ο
[0021]例3:陶瓷的電學性能測量。
[0022]從大塊晶體上切取部分磨薄、拋光，兩面塗上銀膠，用於電學性能的測量。
[0023]鐵電性的測量:所用儀器為TF2000標準鐵電測量系統，溫度條件為室溫，所加頻率為2Hz。
[0024]介電性的測量:所用儀器為阿爾法介電/阻抗高解析度分析儀(Novo I control, German),測溫範圍-150~200 °C,頻率範圍I~IOkHz,小信號測試電壓IVrms0
[0025]具體的測量結果如圖3和4所示。
【權利要求】
1.一種弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛，其特徵在於:該晶體化學式為Pb(SCl/2Nb1/2)03，屬於鈣鈦礦型結構。
2.如權利要求1所述的晶體鈮鈧酸鉛，其特徵在於:該晶體為具有B位複合結構的弛豫體。
3.—種權利要求1所述的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛的生長方法，採用頂部籽晶法進行晶體生長，包括如下步驟:將初始原料PbO、Sc2O3和Nb2O5按照Pb (Scl72Nbl72) O3分子式的化學計量比進行稱重，混合研磨，裝入鉬金坩堝，將坩堝放入熔鹽爐，調中，籽晶用鉬絲在籽晶杆一端綁好，把杆裝在爐架上，調中，將爐子、坩堝和籽晶杆三者一起調中，保證其中心在一條直線上，蓋好爐蓋；升溫至1080°C，恆溫2d，下籽晶找生長點，嘗試確定為1060°C，最終確定1060°C進行晶體生長，降溫速率為2V /d，降至1000°C時提起晶體，退火至室溫，得到Pb (Sc1/2Nb1/2) O3 晶體樣品。
4.一種權利要求1所述的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛的電學性能，其特徵在於:該材料具有完美的電滯回線，其介 電溫譜表現出典型的弛豫性。
【文檔編號】C30B29/30GK103541013SQ201310519614
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月29日 優先權日:2013年10月29日
【發明者】王祖建, 龍西法, 李修芝, 何超, 劉穎, 李濤, 龐東方 申請人:中國科學院福建物質結構研究所