一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的裝置和製備方法
2023-05-14 10:54:41
專利名稱：一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的裝置和製備方法
技術領域：
屬高分子材料領域，是涉及聚合物材料製造技術。確切地說是涉及一種適用於工業化連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的裝置和製備方法。
背景技術：
聚間苯二甲醯間苯二胺纖維也稱間位芳綸纖維，間位芳綸是當今高性能纖維中發展最快的品種之一，是一種綜合性能優良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結構材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環保、石油化工、海洋開發和特種服裝等領域的重要基礎材料。 高質量的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體是製備高質量聚間苯二甲醯間苯二胺纖維的重要前提，本發明所說的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體化學結構如下。
權利要求
1.一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的裝置，包含雙螺杆反應器，其特徵是有二個獨立設置旋轉參數的雙螺杆反應器，其裝置的連接關係是在二臺存儲槽(1，2)的輸出口與第一號混合器7的輸入端之間聯接著計量器和輸送齒輪泵DMAc溶劑存儲槽I、MPD熔體存儲槽2與第一號混合器7的輸入端之間聯接著輸送齒輪泵(3，4)和質量流量計(5，6);第一號混合器7輸出端與換熱器8輸入端相接；換熱器8輸出端與第二號混合器12輸入端相接；在存儲槽9的輸出口與第二號混合器12的輸入端之間聯接著輸送齒輪泵10和質量流量計11 ;第二號混合器12的輸出端與第一號雙螺杆反應器13輸入端相接；第一號雙螺杆反應器13輸出端與第二號雙螺杆反應器14輸入端相接；第二號雙螺杆反應器14輸出端與存儲槽15輸入端相接；存儲槽15輸出端依次接中和裝置、過濾裝置、脫泡裝置製得聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液。
2.根據權利要求I所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體的裝置，其特徵是所述的第一號雙螺杆反應器螺杆直徑為50 70mm，長徑比20 30，轉速可調為200 400rpm，實現物料停留時間在I 5min ;採用夾套冷凍液冷卻；冷凍溫度為-15 0°C。
3.根據權利要求I所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體的裝置，其特徵是 所述的第二號雙螺杆反應器螺杆直徑為80 125mm，長徑比為9 11，轉速可調為80 200rpm，實現物料停留時間在5 20min ;採用夾套冷卻；冷卻溫度為20 50°C。
4.根據權利要求I所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體的裝置，其特徵是所述的換熱器是板式換熱器，冷卻溫度為-15 0°C。
5.一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，包括以下步驟，其特徵是 (1)將極性溶劑與間苯二胺分別經過計量後同時連續加入到第一號混合器中，混合後流入換熱器使間苯二胺溶液溫度降至o°c以下； (2)間苯二胺溶液與經計量後的間苯二甲醯氯連續加入到第二號混合器中，快速混合後流入第一號雙螺杆反應器反應生成聚間苯二甲醯間苯二胺低聚體； (3)聚間苯二甲醯間苯二胺低聚體流入第二號雙螺杆反應器繼續反應，生成聚間苯二甲醯間苯二胺溶液； (4)上述所得聚間苯二甲醯間苯二胺溶液經中和、過濾和脫泡後，製得紡絲原液，可直接用於紡絲。
6.按權利要求5所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，其特徵在於間苯二胺(MPD)在極性溶劑中的摩爾濃度為O. 7 I. 2mol/L ;所述的極性溶劑為N-N二甲基乙醯胺(DMAc )或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP )。
7.按權利要求5或6所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，其特徵在於MPD和極性溶劑是按恆定配比連續計量、連續加入到第一號混合器中；MPD計量和加料形式為熔融態；所述換熱器為板式換熱器，溫度為-15 0°C。
8.按權利要求5所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，其特徵在於間苯二甲醯氯(IPC)保持與MPD摩爾比I I. 01:1連續計量、連續加入到第二號混合器中；IPC計量和加料形式為熔融態。
9.按權利要求5所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，其特徵在於第一號雙螺杆反應器螺杆直徑為50 70mm，長徑比為20 30，轉速為200 400r/min，夾套溫度為-15 0°C，實現物料停留時間在I 5min。
10.按權利要求5所述的一種連續製備聚間苯二甲醯間苯二胺紡絲原液的方法，其特徵在於第二號雙螺杆反應器螺杆直徑為80 125mm，長徑比為9 11，轉速可調為80 200rpm，夾套溫度為20 50°C，實現物料停留時間在5 20min。
全文摘要
本發明涉及一種連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液的裝置和製備方法，屬高分子材料領域。其特徵在於極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲醯氯熔體按特定配比同時連續加入到二臺串聯雙螺杆反應器中，連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液。採用本方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續生產方式製備出來的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體分子量分布窄，特性粘度穩定，且在2.0dl/g以上，能滿足聚間苯二甲醯間苯二胺纖維的連續穩定紡絲要求。
文檔編號D01F6/60GK102797048SQ20121013847
公開日2012年11月28日 申請日期2012年5月8日 優先權日2012年5月8日
發明者劉嶽新, 周文奎, 金偉 申請人:上海舟漢纖維材料科技有限公司