橡膠/粘土納米複合材料的製備方法與流程

2023-05-05 16:33:21 1

本發明涉及納米複合材料製備領域，具體涉及一種橡膠/粘土納米複合材料的製備方法。

背景技術：

納米複合材料是當今材料科學研究的熱點領域之一，但仍有許多重要的理論和應用問題函待解決。與原始聚合物相比，有機粘土以單片層形式存在於橡膠基體中，能夠很大程度地提高聚合物的綜合性能。但是剝離型橡膠/粘土納米複合材料並不容易得到。如何實現粘土片層在橡膠基體中的單片層分散及提高兩相界面作用，成為製備具有高性能橡膠/粘土納米複合材料的技術關鍵。

技術實現要素：

本發明針對傳統橡膠/粘土納米複合材料製備方法很難得到剝離型粘土/橡膠納米複合材料這一問題，提出採用預膨脹有機粘土與機械共混的方法製備橡膠/粘土納米複合材料這一製備方法。

本發明的製備方法主要包括以下三個步驟：

1)無機粘土的有機化處理過程

將無機粘土與去離子水配置成泥漿液，無機粘土與去離子水以1g∶1mL比例配成泥漿液，調pH至7，將無機粘土和十六烷基三甲基溴化銨按質量比2.5∶1混合，在恆溫水浴鍋內，60～70℃下恆溫攪拌2～2.5h，取出冷卻後進行抽濾，用AgNO3溶液對濾液進行滴定至濾液中無多餘的有機改性劑離子，然後室溫下晾乾，即得有機粘土；

2)有機粘土的預膨脹

將步驟1)所得的有機粘土和相容劑按1g∶1mL混合後，攪拌均勻，放入恆溫水浴鍋內，在60～70℃下繼續攪拌反應2～2.5h，取出後放入乾燥箱中烘乾，即得預膨脹處理的有機粘土；

3)預膨脹有機粘土與橡膠共混製備納米複合材料

將步驟2)得到的預膨脹處理的有機粘土與橡膠在雙輥開煉機上混合，依次加入氧化鋅、硬脂酸、促進劑、硫磺，在160～180℃下混煉8～10min，將混煉均 勻的物質從輥筒上拉出，室溫下放置16～20h，在平板硫化機上進行硫化，得到橡膠/粘土納米複合材料。

步驟2)中所述的乾燥箱烘乾的溫度為50～55℃；所述的相容劑為正丁醇、丙烯酸、蓖麻油或聚乙二醇中的一種或二種以上的混合物；

步驟3)所述的平板硫化的條件為平板硫化機的壓力為100kgf/cm2，硫化溫度為150～160℃。

步驟3)所述的預膨脹處理的有機粘土與橡膠的質量比5∶100。

有益效果

本發明提出的製備方法對於不同種類的的橡膠、不同粘土類型及不同含量的粘土，預膨脹法都適用，製備的橡膠/粘土納米複合材料的力學性能和微觀相態結構均優於熔體插層法製備的。

具體實施方式

力學性能測試：硫化膠的拉伸強度、100％定伸應力、300％定伸應力、扯斷伸長率、撕裂強度等靜態力學性能的測試均按照相應的國家標準執行。

實施例1

1)無機粘土的有機化處理過程

將無機粘土與去離子水配置成泥漿液，無機粘土與去離子水以1g∶1mL比例配成泥漿液，調pH至7，將無機粘土和十六烷基三甲基溴化銨按質量比2.5∶1混合，在恆溫水浴鍋內，70℃下恆溫攪拌2h，取出冷卻後進行抽濾，用AgNO3溶液對濾液進行滴定至濾液中無多餘的有機改性劑離子，然後室溫下晾乾，即得有機粘土；

2)有機粘土的預膨脹

將步驟1)所得的有機粘土和正丁醇按1g∶1mL混合後，攪拌均勻，放入恆溫水浴鍋內，在65℃下繼續攪拌反應2.5h，取出後放入乾燥箱中50℃下烘乾，即得預膨脹處理的有機粘土；

3)預膨脹有機粘土與橡膠共混製備納米複合材料

將步驟2)得到的預膨脹處理的有機粘土與橡膠按質量比5∶100在雙輥開煉機上混合，依次加入氧化鋅、硬脂酸、促進劑、硫磺，在160℃下混煉10min，將混煉均勻的物質從輥筒上拉出，室溫下放置20h，在平板硫化機上壓力為100kgf/cm2，溫度為150℃下進行硫化，得到橡膠/粘土納米複合材料。

對所得到橡膠/粘土納米複合材料進行各項性能測試，結果為：TS為3.5MPa，Se100％為1.0MPa，Se300％為1.5MPa，Eb為794％，Tss為14.0Kn/m，硬度為53邵氏A。

熔體法製備的橡膠/納米複合材料的各項性能測試結果為：TS為2.5MPa，Se100％為1.0MPa，Se300％為1.4MPa，Eb為654％，Tss為11.4kN/m，硬度為51邵氏A。

以上結果可以說明採用預膨脹法製備的複合材料的拉伸強度、扯斷伸長率、硬度、定伸應力和撕裂強度，明顯高於採用熔體插層法製備的納米複合材料的相關性能。