一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法與流程

2023-05-05 19:37:21 3

本發明屬於化工材料技術領域，更具體地說，尤其涉及一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法。

背景技術：

隨著人們生活水平的提高，家具革和汽車用革等也呈日趨增長之勢。與此同時，由 皮革引起的火災也在不斷地增加。因而皮革的阻燃問題，成為一個行業研究熱點。

在皮革加工過程中，加脂是必不可少的一道工序，其對皮革製品的感官性能、力學 性能影響非常大，但目前加脂所用的加脂劑均容易燃燒，因此，需要對加脂劑進行改性，降 低其可燃性，提高其的抗燃性，以滿足市場對阻燃皮革製品的需求。

近十幾年來，磷酸化加脂劑成為皮革加脂劑的開發熱點。由於這類加脂劑含有磷 酸根，能與鉻鹽絡合。因此，在鉻鞣或鉻復鞣時可使鉻鹽在革內分布更均勻，而且它們又能 與纖維結合，具有永久加脂效果。另外，磷酸化加脂劑滲透性好，對皮革有填充作用，使革具 有防水性，且革的表面不油膩，不變黃和無異味，更適合白色、彩色軟革、高檔革的加脂，成 革具有特殊的柔軟感，革身豐滿，彈性好。因而，對磷酸化加脂劑進行改性，提高其阻燃性 能，成為本行業專家學者爭相研究的課題。

技術實現要素：

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、取料混合：取30-50份非含磷天然油脂加入裝有攪拌器的器皿內，然後加入9-15份的醇類化合物和1-3份催化劑，攪拌均勻。

S2、加熱反應：把攪拌均勻的混合物緩慢升溫，溫度維持在70℃～90℃，連續反應3～4h，最後降溫至40℃～ 50℃。

S3、酸化反應：往反應後的改性天然油脂內分批次加入10-20份五氧化二磷粉末，在氮氣的保護下緩慢升溫至50℃～60℃，勻速攪拌反應2-4h；

S4、加鹼中和：在酸化反應後得到的產物內加入2-4份亞硫酸鈉進行鹼性中和，然後加熱至70℃～80℃，反應1-2h；

S5、阻燃反應：在中和後的反應物內加入5-8份磷系阻燃劑，在50℃～70℃下反應2-4h；

S6、制液：在阻燃反應後的物體內滴入1-2份氫氧化鈉溶液至酸鹼度為中性，得到棕黃色液體；

S7、成品：在往棕黃色液體內加入4-8份過氧乳酸靜置0.5-1.5h後取出成品，並在15℃-25℃下保存。

優選的，所述非含磷天然油脂為菜油、蓖麻油和魚油。

優選的，所述醇類化合物為甲醇、乙醇胺、三乙醇胺中的任意一種。

優選的，所述催化劑為甲醇鈉。

優選的，所述攪拌器為變頻攪拌器，且攪拌器的扇葉上設有溫度傳感器和加熱器。

優選的，磷系阻燃劑為甲基膦酸二甲酯、亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯中的任意一種。

本發明的技術效果和優點：本發明提供的一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，與制配方法相比，本發明以非含磷天然油脂、醇類化合物和催化劑反應可以提高天然油脂的自乳化能力，賦予天然油脂加脂劑良好的滲透性、乳化性、耐抽提性等一些優良特性，攪拌器為變頻攪拌器，且攪拌器的扇葉上設有溫度傳感器和加熱器，從而便於操作，提高配置的精確度，增加制配質量，亞硫酸鈉酸化磷脂可以提高其抗氧化能力，拓寬使用範圍，磷系阻燃劑可以提高加脂劑的抗燃能力，可以便於與產品融合，醇類化合物與磷系阻燃劑價格低廉，降低配置成本，反應時無汙染排放能夠減少環境汙染，該發明增加磷酸化加脂劑的滲透性、乳化性、柔軟性和耐抽提性，滋潤感好，在大幅度提高磷酸化加脂劑阻燃性的同時還有效控制了生產成本，制配簡單，操作方便，適合推廣應用。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

實施例1

一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、取料混合：取30份菜油加入裝有攪拌器的器皿內，然後加入9份的甲醇和1份甲醇鈉，攪拌均勻。

S2、加熱反應：把攪拌均勻的混合物緩慢升溫，溫度維持在70℃，連續反應3h，最後降溫至40℃。

S3、酸化反應：往反應後的改性天然油脂內分批次加入10份五氧化二磷粉末，在氮氣的保護下緩慢升溫至50℃，勻速攪拌反應2h；

S4、加鹼中和：在酸化反應後得到的產物內加入2份亞硫酸鈉進行鹼性中和，然後加熱至70℃，反應1h；

S5、阻燃反應：在中和後的反應物內加入5份甲基膦酸二甲酯，在50℃下反應2h；

S6、制液：在阻燃反應後的物體內滴入1份氫氧化鈉溶液至酸鹼度為中性，得到棕黃色液體；

S7、成品：在往棕黃色液體內加入4份過氧乳酸靜置0.5h後取出成品，並在15℃下保存。

實施例2

一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、取料混合：取40份蓖麻油加入裝有攪拌器的器皿內，然後加入12份的乙醇胺和2份甲醇鈉，攪拌均勻。

S2、加熱反應：把攪拌均勻的混合物緩慢升溫，溫度維持在80℃，連續反應3.5h，最後降溫至45℃。

S3、酸化反應：往反應後的改性天然油脂內分批次加入15份五氧化二磷粉末，在氮氣的保護下緩慢升溫至55℃，勻速攪拌反應3h；

S4、加鹼中和：在酸化反應後得到的產物內加入3份亞硫酸鈉進行鹼性中和，然後加熱至75℃，反應1.5h；

S5、阻燃反應：在中和後的反應物內加入7份亞磷酸二甲酯，在60℃下反應3h；

S6、制液：在阻燃反應後的物體內滴入1.5份氫氧化鈉溶液至酸鹼度為中性，得到棕黃色液體；

S7、成品：在往棕黃色液體內加入6份過氧乳酸靜置1h後取出成品，並在20℃下保存。

實施例3

一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、取料混合：取50份魚油加入裝有攪拌器的器皿內，然後加入15份的三乙醇胺和3份甲醇鈉，攪拌均勻。

S2、加熱反應：把攪拌均勻的混合物緩慢升溫，溫度維持在90℃，連續反應4h，最後降溫至50℃。

S3、酸化反應：往反應後的改性天然油脂內分批次加入20份五氧化二磷粉末，在氮氣的保護下緩慢升溫至60℃，勻速攪拌反應4h；

S4、加鹼中和：在酸化反應後得到的產物內加入2-4份亞硫酸鈉進行鹼性中和，然後加熱至80℃，反應2h；

S5、阻燃反應：在中和後的反應物內加入8份亞磷酸二乙酯，在70℃下反應4h；

S6、制液：在阻燃反應後的物體內滴入2份氫氧化鈉溶液至酸鹼度為中性，得到棕黃色液體；

S7、成品：在往棕黃色液體內加入8份過氧乳酸靜置1.5h後取出成品，並在25℃下保存。

綜上所述：本發明提供的一種阻燃性磷酸化加脂劑的製備方法，與制配方法相比，本發明以非含磷天然油脂、醇類化合物和催化劑反應可以提高天然油脂的自乳化能力，賦予天然油脂加脂劑良好的滲透性、乳化性、耐抽提性等一些優良特性，攪拌器為變頻攪拌器，且攪拌器的扇葉上設有溫度傳感器和加熱器，從而便於操作，提高配置的精確度，增加制配質量，亞硫酸鈉酸化磷脂可以提高其抗氧化能力，拓寬使用範圍，磷系阻燃劑可以提高加脂劑的抗燃能力，可以便於與產品融合，醇類化合物與磷系阻燃劑價格低廉，降低配置成本，反應時無汙染排放能夠減少環境汙染，該發明增加磷酸化加脂劑的滲透性、乳化性、柔軟性和耐抽提性，滋潤感好，在大幅度提高磷酸化加脂劑阻燃性的同時還有效控制了生產成本，制配簡單，操作方便，適合推廣應用。

最後應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換,凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。