一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法
2023-05-05 19:22:21
專利名稱：一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種纖維素的製備方法，具體地說是一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，屬於纖維素製備領域。
背景技術：
纖維素醚英文名為cellulose ether，是一種由纖維素製成的具有醚結構的高分子化合物。纖維素大分子中每個葡萄糖基環含有三個羥基，第六碳原子上的伯羥基、第二、三個碳原子上的仲羥基，羥基中的氫被烴基取代而生成纖維素醚類衍生物，是纖維素高分子中羥基的氫被烴基取代的生成物，是一種既不溶解也不熔融的多羥基高分子化合物。纖維素經醚化後則能溶於水、稀鹼溶液和有機溶劑，並具有熱塑性。
羥乙基羧甲基纖維素是一種含離子及非離子型的纖維素醚聚合物，根據取代基團的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、熱凝膠化作用和與其它物質的相容性，從而擴大了其應用領域。羥乙基羧甲基纖維素為類白色粉末，主要應用於石油化工、塗料、建材、除漆劑、農業化學品、油墨、紡織印染、陶瓷、造紙、等產品中作增稠劑、穩定劑、乳化劑、賦形劑、保水劑、成膜劑等。羥乙基羧甲基纖維素流動性好，具有良好的水溶性和耐酸性，其水溶液透明無色，穩定性好。在石油鑽井方面作為鑽井泥漿洗井液處理劑，泥眾穩定劑。
發明內容
為了解決上述問題，本發明設計了一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，該方法為以精製棉為原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素，大大增加羥乙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥乙基羧甲基纖維素在石油鑽井領域的使用範圍。本發明的技術方案為
一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素；
所述原料的重量份配比為異丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精製棉6-10份，氫氧化鈉2-4份，氯乙酸3-4份，環氧丙烷1-1. 5份，冰醋酸O. 5-1. 5份。優選地，所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精製棉8份，氫氧化鈉3份，氯乙酸3. 5份，環氧乙烷I. 2份，冰醋酸I. O份。具體步驟如下
(1)原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應釜中，加入溶劑、水、片鹼後，混合，升溫化鹼，保溫30分鐘；
(2)鹼化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精製棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C,進行鹼化反應；(3)醚化上述步驟(2)鹼化結束,反應爸抽真空至O.05 O. 07mpa,加環氧乙燒、氯乙酸保持30分鐘，溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心乾燥通過離心機將物料離心輸送入乾燥機，進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎後包裝。其中，物料離心分離至含水率在80%_85%，在155_165°C進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎至80目後包裝。本發明的優點在於該方法為以精製棉為原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，制
備羥乙基羧甲基纖維素，大大增加羥乙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥乙基羧甲基纖維素在石油鑽井領域的使用範圍。
具體實施例方式以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用於說明和解釋本發明，並不用於限定本發明。實施例I
一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素；
所述原料的重量份配比為異丙醇60份，水O. 5份，精製棉6份，氫氧化鈉2份，氯乙酸3份，環氧丙烷I份，冰醋酸O. 5份。具體步驟如下
(1)原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應釜中，加入溶劑、水、片鹼後，混合，升溫至70°C化鹼，保溫30分鐘；
(2)鹼化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精製棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C,進行鹼化反應；
(3)醚化上述步驟(2)鹼化結束,反應爸抽真空至O.05 O. 07mpa,加環氧乙燒、氯乙酸保持30分鐘，溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心乾燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在80%輸送入乾燥機，在155°C進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎至80目後包裝。結果產品的水溶解度為96%。實施例2
一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素；
所述原料的重量份配比為異丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精製棉6-10份，氫氧化鈉2-4份，氯乙酸3-4份，環氧丙烷1-1. 5份，冰醋酸O. 5-1. 5份。具體步驟如下
(1)原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應釜中，加入溶劑、水、片鹼後，混合，升溫至70°C化鹼，保溫30分鐘；
(2)鹼化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精製棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C,進行鹼化反應；
(3)醚化上述步驟(2)鹼化結束,反應爸抽真空至O.05 O. 07mpa,加環氧乙燒、氯乙酸保持30分鐘，溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心乾燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在83%輸送入乾燥機，在160°C進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎至80目後包裝。結果產品的水溶解度為98%。實施例3 一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素；
所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精製棉8份，氫氧化鈉3份，氯乙酸
3.5份，環氧乙烷I. 2份，冰醋酸I. O份。具體步驟如下
(1)原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應釜中，加入溶劑、水、片鹼後，混合，升溫至70°C化鹼，保溫30分鐘；
(2)鹼化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精製棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C,進行鹼化反應；
(3)醚化上述步驟(2)鹼化結束,反應爸抽真空至O.05 O. 07mpa,加環氧乙燒、氯乙酸保持30分鐘，溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時；
(4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌；
(5)離心乾燥通過臥式螺旋離心機將物料離心分離至含水率在85%輸送入乾燥機，在165°C進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎至80目後包裝。結果產品的水溶解度為99%。除非另有說明，本發明中所採用的百分數均為重量百分數。最後應說明的是以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，其特徵在於所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素； 所述原料的重量份配比為異丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精製棉6-10份，氫氧化鈉2-4份，氯乙酸3-4份，環氧丙烷1-1. 5份，冰醋酸O. 5-1. 5份。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於具體步驟如下 (1)原料混合按照上述重量比例稱量各組分，在反應釜中，加入溶劑、水、片鹼後，混合，升溫化鹼，保溫30分鐘； (2)鹼化將上述步驟(I)得到的物料降溫至30°C，加精製棉，攪拌I小時，溫度控制在25-40°C,進行鹼化反應； (3)醚化上述步驟(2)鹼化結束,反應爸抽真空至O.05 O. 07mpa,加環氧乙燒、氯乙酸保持30分鐘，溫度升至55±3°C保溫I. 5小時再升至100±3°C，保溫I. 5小時； (4)中和洗滌降溫至40°C以下，加入冰醋酸進行中和，洗滌； (5)離心乾燥通過離心機將物料離心輸送入乾燥機，進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎後包裝。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(5)物料離心分離至含水率在80%-85%，在155-165°C進行物料乾燥，乾燥的物料粉碎至80目。
4.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於所述原料的重量份配比為異丙醇70份，水I份，精製棉8份，氫氧化鈉3份，氯乙酸3. 5份，環氧乙烷I. 2份，冰醋酸I. O份。
全文摘要
本發明公開了一種羥乙基羧甲基纖維素的製備方法，所述方法為以精製棉為主要原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，包括原料混合、鹼化、醚化、中和洗滌以及離心乾燥等步驟；本發明的優點在於該方法為以精製棉為原料，以環氧乙烷、氯乙酸為醚化劑，製備羥乙基羧甲基纖維素，大大增加羥乙基羧甲基纖維素水溶解性，擴大了羥乙基羧甲基纖維素在石油鑽井領域的使用範圍。
文檔編號C08B11/12GK102924610SQ201210511908
公開日2013年2月13日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者李培芹, 田海濱, 付延雷, 李振坤, 石磊, 王奎通 申請人:新疆光大山河化工科技有限公司