一種柳穿魚黃素單體的製備方法

2023-05-05 09:35:01

專利名稱：一種柳穿魚黃素單體的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物化合物單體的製備方法，具體涉及從大薊藥材中提取分離柳穿魚黃素單體的方法，屬於中藥活性成分的分離純化技術領域。
背景技術：
柳穿魚黃素主要來源於中藥材大薊，即菊科薊屬植物薊CYr1Siiffl Fisch. ex
DC.的乾燥地上部分。大薊因含多種黃酮及其苷類成分，具有明顯的涼血止血、散瘀解毒作用。其中，含量最高的黃酮成分為柳穿魚葉苷及其苷元柳穿魚黃素，《中華人民共和國藥典》2010年版收載柳穿魚黃素為大薊炭的鑑別指標成分。柳穿魚黃素具有如下結構式
權利要求
1.一種柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於包括如下工藝步驟 A提取總黃酮 取大薊藥材，粉碎成1_4_的粗粉置於提取容器中，按藥材質量溶液體積IKg:(6-10) L加入體積分數均為70-90%的甲醇或乙醇，加熱回流提取3-5次，每次提取時間為1-3小時，過濾，濾液合併，並於60-90°C濃縮成相對密度為1. 0-1.1的浸膏； B水解黃酮苷 將步驟A所得濃縮後的浸膏置於耐酸容器中，加入佔浸膏體積1-3%的濃硫酸攪拌，力口熱至沸騰，保持沸騰水解1. 5-3. 5小時，水解液放冷至室溫； C大孔吸附樹脂富集黃酮 將步驟B所得水解液通過準備好的大孔吸附樹脂柱，然後用2-5倍量柱體積的自來水進行衝洗，再用1-3倍量柱體積的體積分數70-90%的乙醇進行解吸附，解吸液於60-90°C濃縮至相對密度1. 02-1. 05，濃縮液經孔隙為O. 45微米的有機濾膜過濾，收集濾液； D製備型高效液相色譜分離 取步驟C所得的濾液進樣，進行柳穿魚黃素單體的製備分離，紫外檢測器在線監測針對性收集柳穿魚黃素的製備流分溶液，得柳穿魚黃素單體溶液； E濃縮乾燥產品 將步驟D所得柳穿魚黃素單體溶液，於50-80°C減壓濃縮至黃色固形物開始析出，靜置析晶，過濾，再將固體物於80-105°C乾燥至恆重，收集幹品，即得柳穿魚黃素單體產品。
2.如權利要求1所述柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於步驟C所述大孔吸附樹脂選自AB-8型、DlOl型或D104型。
3.如權利要求1所述柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於步驟D所述製備型高效液相色譜採用填料為C18的色譜柱、流動相組成為體積分數65-85%的甲醇水溶液。
4.如權利要求1所述柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於步驟D所述紫外檢測器的檢測波長為330nm。
5.如權利要求1所述柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於步驟D所述高效製備液相色譜分離前，通過液-質聯用方法或氣-質聯用、核磁共振碳譜、氫譜方法確定高效液相色譜中柳穿魚黃素單體的峰形。
6.如權利要求1或5所述柳穿魚黃素單體的製備方法，其特徵在於所述液-質聯用方法，採用填料為C18的色譜柱，流動相組成為體積分數65-85%的甲醇水溶液，柱溫為室溫，檢測波長為330nm，根據質譜正離子檢測結果，確定柳穿魚黃素單體在液相色譜中所對應的峰形及歸屬。
全文摘要
本發明公開了一種柳穿魚黃素單體的製備方法，屬於中藥活性成分的分離純化技術領域。本發明的具體工藝步驟包括以甲醇或乙醇提取總黃酮，加入濃酸硫水解黃酮苷，水解液通過大孔吸附樹脂富集黃酮，解吸液通過製備型高效液相色譜分離柳穿魚黃素單體，於50-80℃減壓濃縮製備液，靜置析晶，過濾，乾燥，得到柳穿魚黃素單體產品。該方法操作簡便，生產周期短，分離效率高，工藝穩定，成本低廉，可實現高純度柳穿魚黃素單體的工業化分離製備，得到純度大於99%的柳穿魚黃素單體。
文檔編號C07D311/30GK103012346SQ201210577750
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優先權日2012年12月27日
發明者夏柯, 李啟發, 文煥松, 郭建華, 劉丁 申請人:成都普思生物科技有限公司