一種滷代烷烴的合成方法
2023-05-05 21:14:26 1
專利名稱：一種滷代烷烴的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種滷代烷烴的合成方法。
背景技術：
含二溴和二碘的烷烴因具有可以反應的活性劑基團，同時還能保留一個溴和碘的 基團，廣泛地應用於特種氟橡膠、含氟醫藥、含氟中間體等技術領域。由於含二溴和二碘的 碳氫烷烴碳氫鍵鍵能小，導致其不具有強耐油性、耐溶劑性、耐候性、耐高低溫等特性，因而 應用受到限制，無法滿足工業飛速發展的要求。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種具有強耐油、耐溶劑、耐候、耐高低溫特性 的滷代烷烴的合成方法。該方法操作簡便，產率高，所獲得的產品純度高，可作為合成 耐-50j60°C溫度範圍的氟橡膠、化學性能穩定的含氟材料的原料。本發明的技術解決方案是
一種滷代烷烴的合成方法，其步驟如下
按照重量份數計以10-60份滷素、26-48份含氟烯烴為主料，加20-30份溶劑，0. 3-0. 8 份催化劑，所述的滷素為溴單質或碘單質，溶劑為二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化 劑為五氟化銻，用烯烴備壓到0. 05-0. 6Mpa，升溫至150_230°C，在壓力0. 7-1. 8Mpa條件下 進行反應，反應時間為3-8h，降溫至30-40°C，回收未反應的原料，經減壓精餾後獲得目標產物。上述的含氟烯烴為四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯或氟乙烯。上述的反應溫度為150_180°C，反應壓力為1. 0 -1. 2Mpa，反應時間3_4h。上述的含氟烯烴為四氟乙烯。本發明以含氟烯烴為原料，引入滷素原子，原料易得，不產生副產物；採用過程控 制的方式，整個反應過程平穩，操作簡便，在反應工藝上具有較大的優勢，最終獲得的產品 純度達99. 5%以上，產率達91%以上，可作為合成耐-50j60°C溫度範圍的氟橡膠、化學性能 穩定的含氟材料的原料。
具體實施例方式實施例1
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的IL高壓反應釜抽空置換排氧 後加入溴單質500g，四氟乙基四氟丙基醚260g，五氟化銻5g，用四氟乙烯備壓0. IMpa,將反 應釜內物料加熱至150°C，用四氟乙烯加壓至0. SMpa壓力降低至0. 7Mpa進行補壓，待反應 3小時計量消耗掉四氟乙烯350g，將反應物料進行冷卻至35°C後，回收未反應的溴，經減壓 精餾後獲得產物771g，產率95%，經液相色譜分析產物純度99. 6%。經紅外光譜確定獲得的 化合物具有Br(CF2-CF2)Br的結構。
實施例2
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的IL高壓反應釜抽空置換排氧 後，加入溴單質400g，四氟乙基四氟丙基醚200g，五氟化銻4g，用四氟乙烯備壓至0. 6Mpa, 將反應釜內物料加熱至200°C，用四氟乙烯加壓至1. 6Mpa壓力降至1. 5Mpa進行補壓，待反 應5小時計量消耗掉四氟乙烯480g，將反應物料進行冷卻至40°C後回收未反應的溴，經減 壓精餾分離後獲得的產物655g，產率91%，經液相色譜分析純度達99. 5%。經紅外光譜確定 獲得的化合物具有Br (CF2-CF2) 2Br的結構。實施例3
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的IL高壓反應釜抽空置換排氧 後，加入碘單質100g，二甲基苯胺300g，五氟化銻5g，用四氟乙烯備壓至0. IMpa，將反應釜 內物料加熱至230°C，用四氟乙烯加壓至l.SMpa待壓力降低至1. 6Mpa進行補加，待反應8 小時計量消耗掉四氟乙烯300g，將反應物料進行冷卻至30°C後，回收未反應的溴，經減壓 精餾分離後獲得產物316g，產率94. 8%，經液相色譜分析產物純度99. 6%。經紅外光譜確定 獲得的化合物具有I (CF2-CF2)61的結構。實施例4
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的IL高壓反應釜抽空置換排氧 後，加入溴單質600g，四氟乙基四氟丙基醚^Og,五氟化銻8g，用四氟乙烯備壓至0. 05Mpa, 將反應釜內物料加熱至180°C，用四氟乙烯加壓至l.OMpa壓力降低至0. 9Mpa進行補壓，待 反應6小時計量消耗掉四氟乙烯400g，將反應物料進行冷卻38°C後，回收未反應的溴，精餾 後獲得產物906g，產率93%，經液相色譜分析產物純度99. 7%。經紅外光譜確定獲得的化合 物具有Br(CF2-CF2)Br的結構。實施例5
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的IL高壓反應釜抽空置換排氧 後，加入溴單質200g，二甲基苯胺260g，五氟化銻3g，用四氟乙烯備壓至0. 2Mpa,將反應釜 內物料加熱至180°C，用四氟乙烯加壓至1.2Mpa壓力降低至1. IMpa後進行補壓，待反應6 小時消耗掉四氟乙烯^K)g，將反應物料進行冷卻40°C後，回收未反應的溴，精餾後獲得產 物428g，產率95%，經液相色譜分析產物純度99. 7%。經紅外光譜確定獲得的化合物具有 Br (CF2-CF2) 2Br 的結構。實施例1-實施例5中的四氟乙烯可以用六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯或氟乙
烯替換。
權利要求
1.一種滷代烷烴的合成方法，其特徵是按照重量份數計以10-60份滷素、26-48份含 氟烯烴為主料，加入20-30份溶劑，0. 3-0. 8份催化劑，所述的滷素為溴單質或碘單質，溶 劑為二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化劑為五氟化銻，用烯烴備壓到0. 05-0. 6Mpa, 升溫至150-230°C，在壓力0. 7-1. 8Mpa條件下進行反應，反應時間為3_8h，降溫至30_40°C， 回收未反應的原料，經減壓精餾後獲得目標產物。
2.根據權利要求1所述的滷代烷烴的合成方法，其特徵是含氟烯烴為四氟乙烯、六氟 丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯或氟乙烯。
3.根據權利要求1所述的滷代烷烴的合成方法，其特徵是反應溫度為150-180°C，反 應壓力為1. 0 -1. 2Mpa，反應時間3-4h。
4.根據權利要求2所述的滷代烷烴的合成方法，其特徵是含氟烯烴為四氟乙烯。
全文摘要
本發明公開了一種滷代烷烴的合成方法，按照重量份數計以10-60份滷素、26-48份含氟烯烴為主料，加入20-30份溶劑，0.3-0.8份催化劑，所述的滷素為溴單質或碘單質，溶劑為二甲基苯胺或四氟乙基四氟丙基醚，催化劑為五氟化銻，用烯烴備壓到0.05-0.6MPa，升溫至150-230℃，在壓力0.7-1.8MPa條件下進行反應，反應時間為3-8h，降溫至30-40℃，回收未反應的原料，經減壓精餾後獲得目標產物。本方法原料易得，不產生副產物；採用過程控制的方式，整個反應過程平穩，操作簡便，在反應工藝上具有較大的優勢，最終獲得的產品純度高達99.5%以上，產率高達91%以上，可作為合成耐-50-260℃溫度範圍的氟橡膠、化學性能穩定的含氟材料的原料。
文檔編號C07C17/04GK102140053SQ20111003152
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月29日 優先權日2011年1月29日
發明者孫百開, 楊碧祥, 魏瀟 申請人:錦州惠發天合化學有限公司