銀鏡還原製劑的製作方法
2023-05-05 17:28:16 1
專利名稱：銀鏡還原製劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種可提高銀轉化率的銀鏡還原製劑的配方，將該製劑和硝酸銀氨溶液同時噴在玻璃表面上，即可製得銀鏡。
現在國內銀鏡生產廠家普遍使用德國、日本等生產的銀鏡還原製劑，成本很高。以前國內的銀鏡還原製劑，銀轉化率只能達到20～30％，而我們研製出的製劑在原有的基礎上添加了特殊配方的增強劑，這樣就大大提高了銀的轉化率，一般可達70％以上。
本發明的技術內容包括一種銀鏡還原製劑的配方，由下列原料及組分製成葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O 0.1～0.5份、對苯二酚C6H6O20～0.2份、氫氧化鈉NaOH0.5～5份、氫氧化鉀KOH 0～2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
製備本還原製劑的優選原料重量配比的範圍為葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨醇C6H14O62～4份、山梨糖C6H12O62～3份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O61～2份、苯酚C6H6O 0.1～0.3份、對苯二酚C6H6O20～0.2份、氫氧化鈉NaOH 0.5～3份、氫氧化鉀KOH 0～2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5O60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
製備本還原製劑的最件原料重量配比的範圍為葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O114份、山梨醇C6H14O62份、山梨糖C6H12O63份、甘露醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62、苯酚C6H6O 0.2份、對苯二酚C6H6O20.1份、氫氧化鈉NaOH 2份、氫氧化鉀KOH 2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.1份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、茴香醛C8H8O20.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.08份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、高碘酸H5IO60.1份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 90～100份。
將上述組分混合均勻，充分反應製得本發明的銀鏡還原製劑，製備銀鏡主要工藝過程如下a．將玻璃用氧化鈰溶液拋光，用洗潔精除油，先用自來水衝洗乾淨，再用去離子水清洗若干次；b．將氯化亞錫酸溶液噴在玻璃表面上，靜置15～45秒，敏化玻璃表面，將敏化液用自來水衝洗乾淨，再用去離子水清洗若干次；
c．將玻璃平置於一檯面上，把硝酸銀氨溶液和還原製劑按體積比1∶1的比例同時噴在玻璃表面上，靜置1～2分鐘，使其充分反應，用水衝洗玻璃表面，終止反應，即可製得銀膜；d．鍍銅、噴背漆保護銀膜，防止銀膜氧化。
本發明的優點在於1．反應速度快，1～2分鐘即可製得厚度均勻、反射率高於鋁鏡的銀鏡，且銀層與玻璃結合牢固。
2．銀的轉化率大大提高，達到70％以上。已在生產線上進行了工業化中間試驗，完全滿足生產中的工藝參數要求。
實例1將葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、對苯二酚C6H6O20.1份、苯酚C6H6O 0.1份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、茴香醛C8H8O20.05份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05份、尿素(NH2)2CO 0.3份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鈉NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 100份混合均勻，充分反應製得還原製劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時噴在經敏化、清洗乾淨的玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應，然後用水衝洗玻璃表面，終止反應，並洗去反應殘液。製得的銀膜銀層厚度為788mg/m2，銀的轉化率為73％，銀鏡反射率為90.9％。
實例2將葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露醇C6H14O62份、苯酚C6H6O 0.2份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性沒食子酸C6H2(OH)30.08份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鈉NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 100份混合均勻，充分反應製得還原製劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應，然後用水衝洗玻璃表面，終止反應，並洗去反應殘液。製得的銀膜銀層厚度為734mg/m2，銀的轉化率為68％，銀鏡反射率為86.9％。
實例3將葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O113份、山梨糖C6H12O62份、甘露糖C6H12O62份、高碘酸H5IO60.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、苯酚C6H6O 0.2份、香草醛C8H8O30.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鉀KOH 2份、氨水NH3·H2O3份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應製得還原製劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應，然後用水衝洗玻璃表面，終止反應，並洗去反應殘液。製得的銀膜銀層厚度為799.2mg/m2，銀的轉化率為74％，銀鏡反射率為88.7％。
實例4將葡萄糖C6H12O62份、山梨醇C6H14O63份、甘露酵C6H14O62份、對苯二酚C6H6O20.1份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40.1份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、氫氧化鈉NaOH 1.5份、氨水NH3·H2O 2份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應製得還原製劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應，然後用水衝洗玻璃表面，終止反應，並洗去反應殘液。製得的銀膜銀層厚度為810mg/m2，銀的轉化率為75％，銀鏡反射率為91.7％。
實例5葡萄糖C6H12O63份、蔗糖C12H22O113份、山梨醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、苯甲醛C7H6O 0.01份、茴香醛C8H8O20.05份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.05份、氫氧化鉀KOH 2份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氨水NH3·H2O 1份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應製得還原製劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應，然後用水衝洗玻璃表面，終止反應，並洗去反應殘液。製得的銀膜銀層厚度為766.8mg/m2，銀的轉化率為71％，銀鏡反射率為87.6％。
權利要求
1．一種可大大提高銀的轉化率的銀鏡還原製劑，其特徵在於它是由下列原料及重量配比製成，葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O0.1～0.5份、對苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C6H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氫氧化鈉NaOH 0.5～5份、氫氧化鉀KOH 0～2份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
2．根據權利要求1所述的一種銀鏡還原製劑的配方，其特徵在於葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨酵C6H14O62～5份、甘露酵C6H14O61～3份、甘露糖C6H12O62～4份、苯酚C5H6O 0.1～0.5份、硫酸聯氨H4N2·H2SO40～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.0 1份、氫氧化鈉NaOH 0.5～2份、氨水NH3·H2O 0.5～2.5份、去離子水H2O 90～100份。
3．據權利要求1所述的一種銀鏡還原製劑的配方，其特徵在於葡萄糖C6H12O61～2份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨醇C6H14O61～2份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～3份、高碘酸H5IO60～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O0～0.01份、苯甲醛C7H6O 0～0.5份、香草醛C8HO30～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、氫氧化鉀KOH 2～5份、氨水NH3·H2O 1～3份、去離子水H2O 90～100份。
4．根據權利要求1所述的一種銀鏡還原製劑的配方，其特徵在於葡萄糖C6H12O61～4份、蔗糖C12H22O111～5份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O63～5份、山梨酵C6H14O63～4份、山梨糖C6H12O62～5份、對苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、氫氧化鈉NaOH 0～2份、氨水NH3·H2O O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
5．根據權利要求1所述的一種銀鏡還原製劑的配方，其特徵在於葡萄糖C6H12O62～5份、山梨醇C6H14O62～5份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～6份、甘露糖C6H12O62～4份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氫氧化鈉NaOH 2～4份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O90～100份。
6．根據權利要求1～5所述的銀鏡還原製劑的配方，其特徵在於製備銀鏡主要工藝過程是將玻璃拋光、除油，清洗乾淨，用氯化亞錫酸溶液進行敏化處理，將敏化液衝洗乾淨，把硝酸銀氨溶液和還原劑按一定的體積比同時噴在玻璃表面上，反應1～2分鐘，用水衝洗終止反應，並洗去殘液，即生成一層銀膜，製得銀鏡。
7．根據權利要求6方法製得的銀鏡，銀膜厚度為700mg/m2以上，銀的轉化率達到70％以上。
8．根據權利要求6方法製得的銀鏡，反射率達到85％以上。
全文摘要
本發明的是一種銀鏡還原製劑,原有的還原製劑銀的轉化率為20～30%,我們研製的還原製劑可將銀的轉化率提高到70%以上;銀鏡的反射率高於鋁鏡,一般鋁鏡反射率為80%左右,而銀鏡則為85%以上。
文檔編號C23C18/44GK1301882SQ99127158
公開日2001年7月4日 申請日期1999年12月29日 優先權日1999年12月29日
發明者梁中生, 楊晨, 趙恩錄 申請人:國家建材局秦皇島玻璃工業研究設計院