一種基於光氣製備對苯二異氰酸酯(ppdi)的新工藝的製作方法

2023-05-05 17:26:36

專利名稱：一種基於光氣製備對苯二異氰酸酯(ppdi)的新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工原料的製備工藝，具體涉及對苯二異氰酸酯 (PPDI)的製備新工藝。
背景技術：
對苯二異氰酸酯(PPDI)，化學結構式
相對分子量160.13;質量指標》98%
對苯二異氰酸酯(PPDI)為白色至淡黃色片狀固體，NCO含量 52.5%。熔點94 95。C,沸點260。C，密度(g'cm-3) 1.4407(20。C)。
該異氰酸酯反應活性高，與羥基、胺基及水反應生成聚氨酯或聚 脲。由對苯二胺經光氣化反應製得，是高性能熱塑性及澆注聚氨酯的 原料。
對苯二異氰酸酯(PPDI)是一種新的高性能的特種PU固化劑， 在它的結構中，除具備苯環外，還有兩個對稱排布的-NCO基團，因 此當它與二醇，二胺類原料反應生成聚氨酸酯大分子材料時，能在分 子結構中產生緻密性很高的硬鏈段區，具有極高的內聚力，使聚氨酯 聚合物產生極好的相分離，從而使生成的聚氨酯比傳統聚氨酯具有更 高的耐磨性，更好的機械力學性能，更優秀的耐溫，耐溶劑，耐水性 能以及十分突出的回彈性能。由於它的綜合性能優良、動態力學性能 又十分突出，它的應用價值越來越被人們所認識。但是它的製備工藝 卻沒有得到應有的發展，目前它的製備方法、工藝相對落後。生產工藝過程複雜、反應過程緩慢，而且生成大量的廢棄的汙染物，對環境
造成巨大的汙染
發明內容
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本發明的目的是提供一種基於光氣製備對苯二異氰酸酯(PPDI) 的新工藝，它能方便、經濟、利用較少的投資即可製備對苯二異氰酸 酯(PPDI)。為了解決背景技術所存在的問題，本發明是採用以下工 藝步驟1、鹽酸生成反應；2、成鹽反應；3、光化反應；
所述的鹽酸生成反應是將將定量POCl3真空抽入至計量槽在鹽
酸發生釜內放入定量的鹽酸，慢慢滴加POCl3反應生成HCl，反應式
如下
P0C13+3H20—H3P04+3HC1;
所述的成鹽反應是將定量的溶劑鄰二氯苯投入成鹽反應釜中，加 入定量的對苯二胺，全回流狀態加熱，溶解對苯二胺、通入一定量的 HC1，取樣測試PH值，PH值在3 4之間時，成鹽結束，尾氣去尾破 處理，反應式如下formula see original document page 4
所述的光化反應將對苯二胺鹽酸鹽一鄰二氯苯混合液轉至光化 釜，控制溫度全回流狀態下通入光氣反應，待反應物料澄清後判斷為 反應終點，通入定量氮氣脫酸，取樣分析待酸度含量合格後精餾、結 晶、離心、乾燥、包裝或精餾切片包裝，具體反應式如下
formula see original document page 4本發明中制訂合理的成鹽反應條件，避免了預聚物反應緩慢，反 應機理複雜，容易生成副產品物且影響下步反應的不利因素，減少汙
染物排放80%，產品含量》98%，收率》92°/0。
具體實施例方式
本具體實施方式
採用以下技術工藝步驟1、鹽酸生成反應；2、 成鹽反應；3、光化反應；
所述的鹽酸生成反應是將將定量POCl3真空抽入至計量槽在鹽 酸發生釜內放入定量的鹽酸，慢慢滴加POCl3反應生成HCl，反應式 如下POC13+3H2O^H3P04+3HC1;
所述的成鹽反應是將定量的溶劑鄰二氯苯投入成鹽反應釜中，加 入定量的對苯二胺全回流狀態加熱，溶解對苯二胺，通入一定量的 HC1，取樣測試PH值，PH值在3 4之間時，成鹽結束，尾氣去尾破 處理，反應式如下
H2N
NH2+HCLHCL-H2
、\八
NH2-HCL
所述的光化反應將對苯二胺鹽酸鹽一鄰二氯苯混合液轉至光化 釜，控制溫度全回流狀態下通入光氣反應，待反應物料澄清後判斷為 反應終點，通入定量氮氣脫酸，取樣分析待酸度含量合格後精餾、結 晶、離心、乾燥、包裝或精餾切片包裝，具體反應式如下
formula see original document page 5NCO+6HCI
具體實施方式
生產的對苯二異氰酸酯(PPDI)經國家農藥產品質量監督檢驗中心檢驗，所檢項目符合G/320381 GAJ01—2008《對 苯二異氰酸酯》企業標準規定的要求。
本具體實施方式
中對苯二異氰酸酯(PPDI)合成用主要原料:
原料名稱規格
1、對苯二胺99.5%
2、鹽酸30%
3、三氯氧磷99%
4、光氣自製
5、其他輔料99,8
權利要求
1、一種基於光氣製備對苯二異氰酸酯(PPDI)的新工藝，其特徵在於它是採用以下工藝步驟1、鹽酸生成反應；2、成鹽反應；3、光化反應；所述的鹽酸生成反應是將定量POCl3真空抽入至計量槽在鹽酸發生釜內放入定量的鹽酸，慢慢滴加POCl3反應生成HCl，反應式如下POCl3+3H2O→H3PO4+3HCl；所述的成鹽反應是將定量的溶劑鄰二氯苯投入成鹽反應釜中，加入定量的對苯二胺全回流狀態加熱，溶解對苯二胺，通入一定量的HCl，取樣測試PH值，PH值在3～4之間時，成鹽結束，尾氣去尾破處理，反應式如下所述的光化反應將對苯二胺鹽酸鹽-鄰二氯苯混合液轉至光化釜，控制溫度，全回流狀態下通入光氣反應，待反應物料澄清後判斷為反應終點，通入定量氮氣脫酸，取樣分析待酸度含量合格後精餾結晶離心乾燥包裝或精餾切片包裝，具體反應式如下
全文摘要
一種基於光氣製備對苯二異氰酸酯(PPDI)的新工藝，它涉及一種化工原料的製備工藝，具體涉及對苯二異氰酸酯(PPDI)的製備新工藝。本發明是採用以下工藝步驟1.鹽酸生成反應；2.成鹽反應；3.光化反應；所述的光化反應將對苯二胺鹽酸鹽-鄰二氯苯混合液轉至光化釜，控制溫度，全回流狀態下通入光氣反應，待反應物料澄清後判斷為反應終點，通入定量氮氣脫酸，取樣分析待酸度含量合格後精餾、結晶、離心、乾燥、包裝或精餾切片包裝；發明中制訂合理的成鹽反應條件，避免了預聚物反應緩慢，反應機理複雜，容易生成副產品物且影響下步反應的不利因素。
文檔編號C07C265/00GK101638372SQ20081013449
公開日2010年2月3日 申請日期2008年7月30日 優先權日2008年7月30日
發明者梁華中, 陳弘祥 申請人:梁華中;陳弘祥