提高龍涎酮中γ-異構體含量的製備方法
2023-04-30 11:19:56 1
專利名稱：提高龍涎酮中γ-異構體含量的製備方法
技術領域：
本發明屬於一種香料化合物的合成方法，具體地說是一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的方法。
背景技術：
龍涎酮其化學名稱為:2_乙醯基-1、2、3、4、5、6、7、8-八氫_2、3、7、8_四甲基萘，是幾種異構體的混合物，它兼有木香、龍涎香，香氣持久，性質穩定，可作為香料或定香劑。目前常見的龍涎酮的合成路線為以下三個步驟，先合成3-甲基-3-戊烯-2酮，再用月桂烯對3-甲基-3-戊烯-2酮進行雙烯加成，最後用雙烯加成的產物進行環化，最後進行減壓蒸餾即可。但由於得到龍涎酮β_異構體含量較高，Y-異構體含量偏低僅為9 11%，大大影響了香氣。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法。本發明解決技術問題的技術方案為
一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法，包括下列步驟
按常規方法製備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β_異構體含量為65%%以上，Y-異構體含量為11%%以下，將Y-異構體含量低的龍涎酮和雙烯加成產物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60 70°C恆溫反應3 5小時，再補加剩餘部分的酸溶液，繼續保持溫度60 70°C恆溫反應5 8小時，靜置分出有機相和酸溶液，分離出的酸溶液可以循環套用，分出的有機相用鹼中和至中性，再進行減壓蒸餾，收集126-130°C /l-3mmHg餾分，得到Y -異構體含量高的龍涎酮。所述酸溶液為磷酸溶液、或鹽酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一種或其混合物。所述磷酸溶液質量濃度為55 85%。所述Y-異構體含量低的龍涎酮與雙烯加成產物、磷酸溶液的質量比為1:2. 25
2.50:0. 06 O. 08。所述的鹼為氫氧化鈉或氫氧化鉀。下面是異普利薩克拉門酮在酸存在條件下轉化為龍涎酮的三種主要異構體化學方程式，本發明是將β_異構體含量高的龍涎酮加入到反應中，可以有效促使普利薩克拉門酮向Y-異構體轉化。
權利要求
1.提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法，其特徵在於包括下列步驟 按常規方法製備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β-異構體含量為65%%以上，Y-異構體含量為11%%以下，將Y-異構體含量低的龍涎酮和雙烯加成產物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60 70°C恆溫反應3 5小時，再補加剩餘部分的酸溶液，繼續保持溫度60 70°C恆溫反應5 8小時，靜置分出有機相，有機相用鹼中和至中性，再進行減壓蒸餾，收集126-130°C /1-3mmHg餾分，得到Y -異構體含量高的龍涎酮。
2.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法，其特徵在於所述酸溶液為磷酸溶液、或鹽酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一種或其混合物。
3.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法，其特徵在於所述Y-異構體含量低的龍涎酮與雙烯加成產物、磷酸溶液的質量比為1:2. 25 2. 50:0. 06 O. 08。
4.如權利要求1所述的一種提高龍涎酮中Y-異構體含量的製備方法，其特徵在於所述的鹼為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發明公開了一種提高龍涎酮中γ-異構體含量的製備方法，包括下列步驟按常規方法製備得到龍涎酮，所述龍涎酮中的β-異構體含量為65%%以上，γ-異構體含量為11%%以下，將γ-異構體含量低的龍涎酮和雙烯加成產物即異普利薩克拉門酮加入容器中，再加入催化劑酸溶液總量的三分之二左右攪拌均勻，在60～70℃恆溫反應3～5小時，再補加剩餘部分的酸溶液，繼續保持溫度60～70℃恆溫反應5～8小時，靜置分出有機相和酸溶液，分離出的酸溶液可以循環套用，分出的有機相用鹼中和至中性，再進行減壓蒸餾，收集126-130℃/1-3mmHg餾分，得到γ-異構體含量高的龍涎酮。
文檔編號C07C49/553GK103058843SQ20121057115
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者常學兵 申請人:淮安萬邦香料工業有限公司