金感欣製劑的質量控制方法

2023-04-30 00:14:36 1

專利名稱：金感欣製劑的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種藥物製劑的質量控制方法沒，特別是涉及一種中西結合製劑，金感欣 片、金感欣膠囊或金感欣兒童顆粒的新的質量控制方法。
技術背景金感欣片或金感欣膠囊、金感欣兒童顆粒是由下列柴胡、金銀花、對乙醯氨基酚、鹽 酸金剛烷胺和馬來酸氯苯那敏原料製備而成的中藥製劑，該製劑市場已有銷售。其原料的 重量配比為柴胡金銀花對乙醯氨基酚、鹽酸金剛烷胺馬來酸氯苯那敏等於320: 160: 250: 50: 3。其製備方法為柴胡、金銀花加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.30 (8(TC)的清膏，減壓乾燥，粉碎，加入對乙醯氨基酚、馬來酸氯苯那敏、鹽酸金剛垸胺和適量輔料，混勻，製成顆粒。制好的顆粒直接包裝成顆粒劑；或顆粒壓片製成片劑；或顆粒裝膠囊成膠囊劑。其藥理作用為抗菌、 消炎、抗病毒、清熱疏風、解毒止痛等。功能主治為用於感冒引起的頭痛發熱、鼻塞、 咽癢、咳嗽咳痰。發明內容本發明提供了一種新的金感欣製劑的質量控制方法，特別是金感欣片、金感欣膠囊或 金感欣兒童顆粒的質量控制方法，通過有效成分馬來酸氯苯那敏的HPLC法含量測定，更加 準確地把握有關藥品的質量，提高產品質量和用藥安全。本發明提供的新的金感欣製劑的質量控制方法，特別是金感欣片、金感欣膠囊或金感 欣兒童顆粒的質量控制方法中包括馬來酸氯苯那敏的HPLC法含量測定，其內容包括色譜條 件和系統適應性試驗，對照品溶液的製備，供試品溶液的製備，馬來酸氯苯那敏含量測定的 步驟。根據本發明的一個優選方案，其中所說的色譜條件和系統適應性試驗為用矽膠和化學 鍵合矽膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液為流動相，理論板數按馬來酸氯苯那敏峰計算應不低於 2000。根據本發明的一個優選方案，其中所說的對照品溶液的製備為精密稱取馬來酸氯苯那 敏對照品適量，加50。/。甲醇製成每lml含20ug的溶液，即得。根據本發明的一個優選方案，其中所說的供試品溶液的製備採用以下方法取金感欣 製劑適量，精密稱定，研細，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50y。甲醇約45ml，超聲處理，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。根據本發明的一個優選方案，其中所說的馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟中，含量測 定採用以下方法分別精密吸取對照品溶液20ul，供試品溶液5-35ul，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法自然對數方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2《孔04)為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 *C4H404)為2.4-3.6mg， 每袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48-0.72mg。
具體實施方式
金感欣製劑的新的質量控制方法中馬來酸氯苯那敏含量測定方法照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液(取醋酸40ml和三乙胺lml，用水稀釋至1000ml) (21: 79)為流動相，檢測波長為260nm。理 論板數按馬來酸氯苯那敏峰計算應不低於3000。對照品溶液的製備精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品適量，力n50y。甲醇製成每lml含20 ug的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品20片(每片重0. 5g)或20粒(每粒裝0. 42g)或30袋(每 袋裝2g)，精密稱定，研細，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50y。甲醇約45ml， 超聲處理(功率160W,頻率59KHz) 15分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過， 取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，用外 標兩點法自然對數方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏 (C16H19C1N2 C4H404)為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為2.4-3.6mg， 每袋含馬來酸氯苯那敏(CieH19ClN2 C4H404)為0.48-0.72mg。
權利要求
1、一種金感欣製劑的質量控制方法，包括測定馬來酸氯苯那敏含量的步驟，其特徵在於測定馬來酸氯苯那敏含量的方法採用的是HPLC法。
2、 如權利要求l的方法，其特徵在於，所述HPLC法包括色譜條件和系統適應性試驗，對照 品溶液的製備，供試品溶液的製備，馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟。
3、 如權利要求2的方法，其特徵在於，用矽膠和化學鍵合矽膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液為 流動相，理論板數按馬來酸氯苯那敏峰計算應不低於2000。
4、 如權利要求2的方法，其特徵在於，所述對照品溶液的製備採用以下方法，精密稱取馬來 酸氯苯那敏對照品適量，加50%甲醇製成每lml含20 u g的溶液，即得。
5、 如權利要求2的方法，其特徵在於，所述供試品溶液的製備採用以下方法，取金感欣製劑， 精密稱定，研細，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50%甲醇約45ml，超聲處理，放 冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
6、 如權利要求2的方法，其特徵在於，所述馬來酸氯苯那敏含量測定的步驟中，含量測定採 用以下方法，分別精密吸取對照品溶液20ul，供i式品溶液5-35ul，注入液相色譜儀，測定，用外 標兩點法自然對數方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4HA)為2.4-3.6mg'每粒含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4HA)為2.4-3.6mg'每 袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48-0.72mg。
7、 權利要求2的方法，其特徵在於，包括以下步驟 照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽垸鍵合矽膠為填充劑；乙腈-醋酸溶液(取醋酸 4(kl和二乙胺lml，用水稀釋至1000ml) (21: 79)為流動相，檢測波長為260咖。理論板數按 馬來酸氯苯那敏峰計算應不低於3000。對照品溶液的製備精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品適量，力B5CW甲醇製成每lml含20iig的 溶液，即得。供試品溶液的製備取本品20片(每片重0. 5g)或20粒(每粒裝0. 42g)或30袋(每袋 裝2g)，精密稱定，研細，取約O. 16g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50e/n甲醇約45ml，超聲處 理(功率160W,頻率59KHz) 15分鐘，放冷，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液， 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20yl，注入液相色譜儀，測定，用外標 兩點法自然對數方程計算馬來酸氯苯那敏的含量，本品每片含馬來酸氯苯那敏(CwHwClN2 *C4HA) 為2.4-3.6mg，每粒含馬來酸氯苯那敏(UH19QN2 C4H404)為2.4-3.6mg，每袋含馬來酸氯苯那敏(C16H19C1N2 C4H404)為0.48國0.72mgc
全文摘要
本發明涉及一種金感欣製劑的新的質量控制方法，特別是涉及一種中藥製劑，金感欣片或金感欣膠囊、金感欣顆粒的新的質量控制方法，該方法包括含量測定項，含量測定採用的是HPLC法。
文檔編號A61P31/00GK101317874SQ200710041729
公開日2008年12月10日 申請日期2007年6月7日 優先權日2007年6月7日
發明者龐保枝, 郭桂玲, 鞠洪福, 韓永日 申請人:上海福嘉醫藥科技開發有限公司;鞠洪福