一種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新工藝的製作方法
2023-04-23 09:48:31 3
專利名稱：一種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及ー種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新エ藝，屬有機化學領域。
背景技術：
對位酯是ー種製造染料的專用中間體，廣泛應用於印染、紡織、化工等行業。通常對位酯磺化採用過量的氯磺酸進行氯磺化，使こ醯苯胺反應完全，由於氯磺酸過量，副反應往往増加，磺化完後又需向磺化物中加水來分解磺化物中過量的氯磺酸。因此採用此方法生產的磺化收率在78%以下，同時副產物含量較高，廢水排放量較大。
發明內容
本發明的目的在於提供一種磺化反應效率高，副反應少，環境效果好，以有效的提聞橫化反應的收率，減少副廣物的廣生，進而減少了廢水排放量，降低材料消耗，提聞廣 品質量的對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新エ藝。本發明是通過如下的技術方案實現上述目的的
ー種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新エ藝，其特徵在於它包括如下步驟
1)、配料:打開真空抽氣閥和氯磺酸加酸閥從氯磺酸計量槽往磺化鍋內準確加入計量的氯磺酸，啟動攪拌並打開夾套冷凍水將鍋內溫度降至25°C以下；攪拌速度控制在50飛0轉/分鐘；
2)、低溫磺化當鍋內溫度降至25°C以下時，打開こ醯苯胺進料閥，從加料鬥均勻加入計量好的こ醯苯胺進行反應，攪拌維持30— 50分鐘；
3)、高溫磺化將步驟2)的低溫磺化物放入高溫磺化釜內，溫度緩慢升至50°C，然後在此溫度下將計量的氯化亞碸在I. 5小時內加入磺化釜內進行反應，然後在此溫度下攪拌維持4一5小時；
4)、取樣分析將步驟3)的磺化物取樣分析含量，含量90%以上為合格，不合格，繼續維持至合格。5)放料經取樣分析磺化物合格後，關閉夾套蒸汽閥，打開夾套循環水閥進行降溫，當鍋內溫度降至40°C以下時停止攪拌即可放料，得こ醯苯胺磺醯氯。對位酯氯磺酸磺化與氯化亞碸磺化對照表
權利要求
1.一種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新工藝，其特徵在於它包括如下步驟 1)、配料打開真空抽氣閥和氯磺酸加酸閥從氯磺酸計量槽往磺化鍋內準確加入計量的氯磺酸，啟動攪拌並打開夾套冷凍水將鍋內溫度降至25°C以下；攪拌速度控制在5(Γ60轉/分鐘； 2)、低溫磺化當鍋內溫度降至25°C以下時，打開乙醯苯胺進料閥，從加料鬥均勻加入計量好的乙醯苯胺進行反應，攪拌維持30— 50分鐘； 3)、高溫磺化將步驟2)的低溫磺化物放入高溫磺化釜內，溫度緩慢升至50°C，然後在此溫度下將計量的氯化亞碸在I. 5小時內加入磺化釜內進行反應，然後在此溫度下攪拌維持4一5小時； 4)、取樣分析將步驟3)的磺化物取樣分析含量，含量90%以上為合格，不合格，繼續維持至合格； 5)放料經取樣分析磺化物合格後，關閉夾套蒸汽閥，打開夾套循環水閥進行降溫，當鍋內溫度降至40°C以下時停止攪拌即可放料，得乙醯苯胺磺醯氯。
全文摘要
本發明涉及一種對位酯的氯化亞碸氯磺化生產新工藝，屬有機化學領域。本發明是通過配料、低溫磺化、高溫磺化、取樣分析、放料工序制的乙醯苯胺磺醯氯副反應少，環境效果好，對位酯磺化收率由以前的78%提高到了90%，對位酯總收入由原來的69%提高到了80%，產品純度提高了5%。同時採用本工藝，減少了氯磺酸水解步驟進而減少了廢水排放量，使工藝更加簡單，工藝更環保，同時降低了材料消耗，提高了產品質量。
文檔編號C07C303/08GK102786446SQ20121030229
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者嚴君衛, 安建平, 廖傑, 成協松, 湯俊, 田明軍, 郭世建 申請人:楚源高新科技集團股份有限公司