具有過熱性質種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的製作方法
2023-04-22 18:40:06
專利名稱：具有過熱性質種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種超導厚膜材料的製備方法，尤其涉及一種具有過熱性質種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的製備方法，這類異質種膜材料被發現具有過熱性質，不僅可以在低於種膜熔點而且可以在高於種膜熔點的溶液中，外延生長出各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。其主要意義在於種膜或籽晶的選擇被擴大到更大的範圍。
單晶氧化鎂是應用最多的REBCO液相外延生長基板材料。原因是該材料對RE-Ba-Cu-O溶液具有低潤溼性和高化學穩定性，並形成無裂紋的超導體厚膜。為了實現REBCO液相外延生長，在單晶氧化鎂基板上必須沉積一層REBCO薄膜作為種膜。探索和尋找合適的種膜，廣泛地研製各類具有特殊物性的REBCO混晶、單晶超導厚膜是液相外延研製過程中的關鍵。根據種膜和液相外延厚膜材料的相同和相異，液相外延生長可分為同質種膜液相外延生長和異質種膜液相外延生長。一般情況下使用的同質種膜液相外延生長技術，具有很大的局限性，這是因為有些材料的種膜難以製備，尤其是一些具有不同摻雜度的種膜更是難以得到。這樣的話同質種膜液相外延生長技術就不能被採用。為了克服這一缺陷，人們採用異質種膜液相外延生長的新方法，即當同質籽晶難以製備時，選取合適的異質籽晶來生長各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。異質種膜液相外延生長可以被用於開發具有各種物性的REBCO單一系統和含有摻雜元素的混晶系統的厚膜。目前所採用的異質液相外延生長技術都是利用高熔點的種膜來生長低熔點的厚膜，未見有採用低熔點但具有過熱性質種膜作籽晶來液相外延生長高熔點超導厚膜材料的相關報導。
為實現這樣的目的，本發明採用一種具有過熱性質的、高結晶性的YBCO薄膜，該種膜材料在單晶氧化鎂基板上過熱度可達到50K以上。在REBCO薄膜製備技術方面，對YBCO系統的開發和研製最成熟。相對於其他REBCO材料，人們可以更容易地得到具有雙軸取向的高質量的YBCO種膜。利用這種種膜的過熱性質通過異質液相外延生長，不僅可以在低於種膜熔點而且可以在高於種膜熔點的溶液中，外延生長出各種具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜。
本發明根據所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5，然後進行研磨、煅燒，最後加入到RE2O3坩堝中加熱使其均勻熔化。用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，採用提拉法異質液相外延生長各類REBCO高溫超導厚膜。
本發明包括如下具體步驟1、根據所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5；2、對BaCO3+CuO粉末進行研磨，然後在900℃保溫48小時以上進行煅燒，燒結成均勻的Ba-Cu-O粉末；3、將Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩堝中，加熱至REBCO的包晶熔化溫度以上40K左右，並保溫24小時使其均勻熔化；4、將RE-Ba-Cu-O溶液冷卻至REBCO的包晶溫度以下5-10K，作為外延生長溫度；5、用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，採用提拉法異質液相外延生長各類REBCO高溫超導厚膜。
本發明採用具有過熱性能的YBCO薄膜作為種膜，液相外延生長REBCO高溫超導厚膜，可以在難以得到同質種膜的情況下，用低熔點的YBCO種膜有效地快速外延生長出高質量、高熔點的REBCO厚膜。本發明方法適用於製備各種類型REBCO高溫超導厚膜，如釹鋇銅氧(化學式為NdBa2Cu3Oz，簡稱NdBCO)、釤鋇銅氧(化學式為SmBa2Cu3Oz，簡稱SmBCO)以及混晶REBCO厚膜。
本發明工藝簡單，製備的REBCO液相外延厚膜不僅具有高超導性能和高結晶性能，而且厚膜的表面平整度非常高(納米級)。此外液相外延生長的製備技術擁有快速沉積(μm/min量級)和低成本(非真空下生長)的競爭優勢。
如圖所示，RE2O3坩堝4的部分RE元素溶解在Ba-Cu-O熔體3中，用來提供生長REBCO過程中所需的RE元素。提拉杆1連接著一片沉積有YBCO薄膜的單晶氧化鎂基板2，可旋轉和提拉。整個生長裝置處於大氣環境下。
權利要求
1.一種具有過熱性質種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的製備方法，其特徵在於採用具有過熱性質的種膜材料，在低於種膜熔點或在高於種膜熔點的溶液中，外延生長出具有特殊物性的混晶、單晶超導厚膜，具體包括如下步驟1)根據所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO3+CuO組分進行配料，Ba/Cu比為0.5；2)對BaCO3+CuO粉術進行研磨，然後在900℃保溫48小時以上進行煅燒，燒結成均勻的Ba-Cu-O粉末；3)將Ba-Cu-O粉末加入到RE2O3坩堝中加熱至REBCO的包晶熔化溫度以上40K左右，並保溫24小時使其均勻熔化；4)將RE-Ba-Cu-O溶液冷卻至REBCO的包晶溫度以下5-10K，作為外延生長溫度；5)用一片沉積在單晶氧化鎂上的YBCO薄膜作為種膜，採用提拉法異質液相外延生長REBCO高溫超導厚膜。
全文摘要
本發明涉及一種具有過熱性質種膜作籽晶液相外延生長超導厚膜材料的製備方法，採用具有過熱性質的種膜材料，根據所要生長的REBCO厚膜的條件，用BaCO
文檔編號C30B19/00GK1439747SQ03116020
公開日2003年9月3日 申請日期2003年3月27日 優先權日2003年3月27日
發明者姚忻, 胡劍 申請人:上海交通大學