一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法與流程

2023-04-22 19:27:06

本發明涉及一種矽橡膠製備方法，特別是涉及一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法。

背景技術：

隨著現代工業的發展矽橡膠的應用領域越來越廣，作為航天航空軍事電子電器發動機工業的主要零部件的材料，隨著主機性能的提升相應對零部件材料性能的要求越來越苛刻，現有的矽橡膠已無法滿足更加嚴格的耐高溫性能要求，直接阻礙了相關產業的發展。因而開發出一種耐高溫，力學性能好的矽橡膠成為了當前的研究熱點。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法，該方法在籠型倍半矽氧烷無機骨架的基礎上，還嵌入了苯環，兩種結構相互協同作用，大大提高矽橡膠耐熱溫度及其力學性能。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法，由以下步驟製備的：

i）乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷的合成；

ii）依次加入多乙烯基矽油，金屬氧化物，PC610抑制劑，Pt鉑金催化劑，機械攪拌混合均勻，100℃真空除水5h；再加入上述製備的溶於甲苯的含有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷有機矽交聯劑，混合均勻後低壓除去體系中的氣泡，再於100℃下熱處理4h後即可完全固化；

反應方程式如下：

。

所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法，多乙烯基矽油為甲基苯基乙烯基矽油，粘度為30200mPa·s，苯基質量分數為55%，乙烯基質量分數為3.6%；

所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法，金屬氧化物是 Fe2O3、 CeO2、 ZnO、 TiO2、 V2O5，上述氧化物採用單獨一種或兩種以上，其顆粒度為 0.1～5μm 範圍。

所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷耐熱矽橡膠製備方法，上述反應中八氫基籠型倍半矽氧烷和苯乙烯按1：n的摩爾比進行反應n=1,2,3,4,5,6,7,8，根據反應的摩爾比不同，反應產物如上式R基的個數及位置也不同（苯環和氫鍵的個數由籠型八氫基倍半矽氧烷和苯乙烯的摩爾比決定），在用作矽橡膠交聯劑是n不等於8，所以反應式是以摩爾比為1:1反應為例的。

本發明的優點與效果是：

本發明中矽橡膠由甲基苯基乙烯基矽油，乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷交聯劑，金屬氧化物，PC610催化劑抑制劑，在Pt催化劑作用下反應得到。本發明將既含有苯環又含有矽氫基的籠型倍半矽氧烷（苯環和矽氫鍵的個數由籠型八氫基倍半矽氧烷和苯乙烯的摩爾比決定）引入到矽橡膠當中，籠型倍半矽氧烷和矽橡膠中乙烯基發生加成反應，提高了矽橡膠的交聯密度，製備出具有良好熱穩定性和力學性能的POSS增強型的新型室溫硫化矽橡膠。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例中原料除特殊說明，均為市購。

實施例中所用交聯劑乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷是由八氫基籠型倍半矽氧烷和苯乙烯按1：4的摩爾比進行反應得到的。

實施例1

取100份甲基苯基乙烯基矽油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt 鉑金催化劑, 機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入35份溶於甲苯中的乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷有機矽交聯劑，混合均勻後低壓除去體系中的氣泡；再於100℃下熱處理4h後即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化後膠體的性能。

實施例2

取100份甲基苯基乙烯基矽油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt 鉑金催化劑, 機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入45份溶於甲苯中的乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷有機矽交聯劑，混合均勻後低壓除去體系中的氣泡；再於100℃下熱處理4h後即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化後膠體的性能。

實施例3

取100份甲基苯基乙烯基矽油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt 鉑金催化劑, 機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入55份溶於甲苯中的乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷有機矽交聯劑，混合均勻後低壓除去體系中的氣泡；再於100℃下熱處理4h後即可完全固化。按照GB/T 13477.6-2002測試所得固化後膠體的性能：

由以上數據可知，本發明用乙苯基氫基籠型倍半矽氧烷製備得到的矽橡膠，耐熱性能優異，力學性能良好。