2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的製備方法
2023-04-23 04:06:31 2
專利名稱：2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的製備方法
技術領域：
本發明涉及氟化工領域，具體涉及2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚的合成方法。
背景技術：
氟醚是醚中的氫原子部分或全部被氟原子取代的有機化合物，早先主要作麻醉劑使用。氟醚與CFC的物理、化學性質相似。開發CFC替代品的研究表明，氟醚在大氣圈中的壽命適中，不消耗臭氧和全球變暖響應值低，顯現出在冷凍劑，清洗劑，熱交換介質，聚合媒介等方面有著良好的應用前景，近年來一直是CFC替代品的研究熱點。杜邦公司開發了以 CF30CH3和CF30CH2CF3為代表的系列低碳氟醚製冷劑，Takada合成了系列氟醚，應用於聚氨酯泡沫塑料的發泡劑，3M公司製得C4F90CH3為代表的氟醚清洗劑，Sekiya合成了含氟矽醚CF3CF2CH20Si (CH3) 3，並考察了其作為製冷劑的可能性，但這些氟醚的原料不易獲得，或需要直接由氟化製備。以上方法中，有些原料製備困難，不易獲得，有些原料比較昂貴，不適宜大規模生產。
發明內容
本發明的目的在於提供從易於得到的試劑起始催化合成2，2，3，3_四氟丙基二氟甲基醚的方法。現已發現一種2，2，3，3_四氟丙基二氟甲基醚的製備方法，其以四氟丙醇為原料，在強鹼作用下，製得2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚。其中，所述的強鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀，優選氫氧化鈉。其中，反應還需加入二乙二醇二甲醚作為溶劑。根據分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力並且保持。反應結束時，根據常規的固/液分離技術，優選經由過濾，分離。按常規回收所獲得的產物，優選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用於舉例說明而非限制性的本發明的示例性實施方案。在實施例中，轉化率對應於轉化的底物摩爾數與供入的底物摩爾數之比，所給出的收率對應於形成的產物摩爾數與供入的底物摩爾數之比。實施例1在250mL的三頸瓶中依次加入22mL(0. 25mol)四氟丙醇，20mL水，23g固體氫氧化鈉及40mL的二乙二醇二甲醚，室溫攪拌下，在他內從鋼瓶中緩緩通入氟裡昂22蒸餾，收集 50 90攝氏度的粗餾分，精餾，收集67 68攝氏度的餾分，得產物10. lg，產率為22. 2%。實施例2在250mL的三頸瓶中依次加入32mL四氟丙醇，30mL水，33g固體氫氧化鈉及50mL 的二乙二醇二甲醚，室溫攪拌下，在他內從鋼瓶中緩緩通入氟裡昂22蒸餾，收集50 90 攝氏度的粗餾分，精餾，收集67 68攝氏度的餾分，得產物20. lg，產率為23. 6%。
實施例3在250mL的三頸瓶中依次加入^mL四氟丙醇，28mL水，27g固體氫氧化鈉及35mL 的二乙二醇二甲醚，室溫攪拌下，在他內從鋼瓶中緩緩通入氟裡昂22蒸餾，收集50 90 攝氏度的粗餾分，精餾，收集67 68攝氏度的餾分，得產物9. 5g，產率為21. 5%。
權利要求
1.一種2，2，3，3_四氟丙基二氟甲基醚的製備方法，其以四氟丙醇為原料，在強鹼作用下，製得2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的強鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀，優選氫氧化鈉。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，反應還需加入二乙二醇二甲醚作為溶劑。
全文摘要
本發明提供一種2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚的製備方法，其以易得的四氟丙醇為原料，在強鹼作用下，製得2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚。上述反應條件溫和，操作簡單，產率高。2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚能快速溶解液體石臘和機油，對油汙類的去汙能力很強，與無水乙醇相當，是替代CFC-113以及CCl4等含氯清洗劑的適的代用品，有良好的環境效應和應用前景。
文檔編號C07C43/12GK102557890SQ20101061804
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者柳葉, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司