一種高純度納米碳化矽纖維的製備方法
2023-04-24 11:25:01
專利名稱：一種高純度納米碳化矽纖維的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種利用碳納米管與溶膠-凝膠法二氧化矽高溫反應，製備高純度碳化矽納米纖維的方法，其特徵在於以溶膠-凝膠工藝製備的二氧化矽為矽源，以碳納米管為碳源，在氬氣保護下通過合理的升溫工藝製成高純度碳化矽納米纖維。
背景技術：
碳化矽(SiC)納米纖維具有高強度、高模量、耐高溫、抗腐蝕、抗氧化、低密度、電阻率可調控等優異性能，主要用於耐高溫陶瓷基複合材料、金屬基複合材料、電磁波吸收材料等方面，在冶金、電子、兵器、航空航天等工業上有廣泛用途。利用二氧化矽與碳進行高溫碳熱還原是工業上製備SiC的常用方法。如，將高純度石英砂和焦炭或石油焦在電阻爐內生產SiC粉料，也有以酚醛樹脂熱解炭作為替代炭源製備SiC粉。與結晶態二氧化矽相比， 二氧化矽凝膠具有較高的反應活性，且製備方法簡便，原料易得，因此將二氧化矽凝膠和酚醛樹脂等碳源進行研磨混合後，可以在相對較低的溫度下進行碳熱還原反應，獲得SiC納米纖維。此外，矽的滷化物(氣相)與碳氫化合物(氣體)和一定量的氫氣進行高溫氣相反應(1200-180(TC )也可獲得SiC ；而某些先驅體如聚碳矽烷等在惰性氣氛中熱解也可以得到高比表面積的SiC纖維。本發明提出一種利用碳納米管與溶膠-凝膠法SiA進行高溫反應，製備高純度碳化矽納米纖維的方法。即以溶膠-凝膠工藝製備的SiA凝膠為矽源，以碳納米管為碳源，
在氬氣保護下通過合理的升溫控制，獲得高純度SiC納米纖維(以β-SiC為主)。該方法
目前還未見報導。
發明內容
本發明提供了一種利用碳納米管和二氧化矽凝膠製備高純度納米SiC纖維的新方法。具體步驟為(1)將3-5g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入30_40ml蒸餾水超聲震蕩5_15 分鐘後，再加入0. 8-1. 6g十二烷基苯磺酸鈉，繼續超聲震蕩4-6小時；加蒸餾水稀釋到 500-600ml,以10000-12000r/min的轉速進行離心分離，移去上清液；將沉澱用烘箱在 75-95°C烘乾4-8小時後取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50-55ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入 160-175ml無水乙醇，常溫下磁力攪拌3_10分鐘後，加入2. 8-3. 2g步驟(1)製得的親水碳納米管，再攪拌2-5分鐘，得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入18_22ml的正矽酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應，持續攪拌40-48小時，溫度控制在15-30°C之間，獲得含有碳納米管和二氧化矽凝膠的懸浮液；產物在75-85°C烘乾20-30小時後取出，研磨成粉；(4)取步驟(3)製備的粉末l_3g，放入氧化鋁坩堝內，氬氣保護下升溫至500-700°C保溫1-3小時，再升溫至1350-1650°C，保溫1_4小時後冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內部產物即為高純度碳化矽納米纖維。本發明的特點(1)對碳納米管進行表面改性可使其與溶膠-凝膠法SiA均勻混合，有利於提高碳熱反應效率，提高碳化矽納米纖維的產率；(2)對碳納米管和溶膠-凝膠法SiA混合物進行合理的升溫控制；(3)可直接獲到高純度SiC納米纖維，無需進行後續處理；(4)反應過程中無需引入任何催化劑。本發明製備的碳化矽納米纖維純度高、工藝簡單、成本低，反應過程中無需引入任何催化劑，易於實現批量生產。
具體實施例方式實施例(1)將4g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入35ml蒸餾水超聲震蕩10分鐘後，再加入1. 2g十二烷基苯磺酸鈉，繼續超聲震蕩5小時；加蒸餾水稀釋到550ml，以llOOOr/min 的轉速進行離心分離，移去上清液；將沉澱用烘箱在90°C烘乾6小時後取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入165ml無水乙醇，常溫下磁力攪拌5分鐘後，加入3g步驟(1)製得的親水碳納米管，再攪拌5分鐘， 得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入20ml的正矽酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應，持續攪拌48小時，溫度控制在30°C，獲得含有碳納米管和二氧化矽凝膠的懸浮液；產物在85°C烘乾25小時後取出，研磨成粉；(4)取步驟C3)製備的粉末1. 5g，放入氧化鋁坩堝內，氬氣保護下升溫至650°C保溫2小時，再升溫至1500°C，保溫3小時後冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內部產物即為高純度碳化矽納米纖維(β-SiC含量> 90% )。
權利要求
1. 一種碳化矽纖維的製備方法，其特徵在於具體步驟為(1)將3-5g碳納米管加到50ml的燒杯中，加入30_40ml蒸餾水超聲震蕩5_15分鐘後， 再加入0. 8-1. 6g十二烷基苯磺酸鈉，繼續超聲震蕩4-6小時；加蒸餾水稀釋到500-600ml， 以10000-12000r/min的轉速進行離心分離，移去上清液；將沉澱用烘箱在75_95°C烘乾4_8 小時後取出，研磨成粉，得到親水碳納米管；(2)將50-55ml體積百分比為25- %的氨水和IOOml蒸餾水混合，再加入160_175ml 無水乙醇，常溫下磁力攪拌3-10分鐘後，加入2. 8-3. 2g步驟(1)製得的親水碳納米管，再攪拌2-5分鐘，得到碳納米管的均勻分散液；(3)向步驟(2)所得碳納米管分散液中逐滴加入18-22ml的正矽酸乙酯，開始溶膠-凝膠反應，持續攪拌40-48小時，溫度控制在15-30°C之間，獲得含有碳納米管和二氧化矽凝膠的懸浮液；產物在75-85°C烘乾20-30小時後取出，研磨成粉；(4)取步驟C3)製備的粉末l_3g，放入氧化鋁坩堝內，氬氣保護下升溫至500-700°C保溫1-3小時，再升溫至1350-1650°C，保溫1_4小時後冷卻至常溫；氧化鋁坩堝內部產物即為碳化矽纖維。
全文摘要
本發明公開了一種高純度納米碳化矽纖維的製備方法。(1)對碳納米管進行親水表面處理；(2)使親水改性碳納米管參與溶膠-凝膠過程，製成均勻的碳納米管和SiO2凝膠混合物；(3)將該混合物加熱至500-700℃保溫1-3小時，再升溫至1350-1650℃保溫1-4小時，得到高純度的碳化矽納米纖維。本發明製備的碳化矽納米纖維純度高、工藝簡單、成本低，反應過程中無需引入任何催化劑，易於實現批量生產。
文檔編號B82Y40/00GK102557032SQ20121006247
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月9日 優先權日2012年3月9日
發明者李正方, 羅鯤 申請人:桂林理工大學