一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑別方法
2023-04-24 19:35:01 3
專利名稱：一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑別方法
技術領域：
本發明涉及鐵礦的檢驗方法，特別涉及一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑 別方法。本方法適用於檢驗檢疫系統、海關、科研單位、大專院校、檢測中心及生產廠家等部 門對鐵礦與燒結礦及返礦進行鑑別。
背景技術：
鐵礦指含鐵礦物，可用於提煉單質生鐵、煉鋼等諸多用途，是鋼鐵工業最基本、也 是需求量最大的冶煉原料。自改革開放以來中國的經濟快速發展，鋼鐵需求逐年增加，隨著鋼鐵工業快速發 展，我國的鐵礦石產量遠遠無法滿足鋼鐵工業需求。進口鐵礦已經成為我國重要的戰略資 源類工業原料之一，我國鋼產量的強勁增長直接帶動了鐵礦砂需求不斷攀升。由於進口鐵 礦石品位高，雜質含量低為我國鋼鐵企業帶來了顯著的效益，在很大程度上緩解了國內鐵 礦石貧乏的壓力。從中國礦石資源的實際出發，進口鐵礦石是我國鋼鐵工業發展的長期戰 略選擇。我國鋼產量的強勁增長直接帶動了鐵礦石需求不斷攀升，進口鐵礦石價格持續上 漲的同時，質量卻難以得到保障。而對中國迅速增長的市場需求，礦石資源供應相對緊張， 國外主要供貨商對鐵礦石的大幅提價造成了鐵礦石國際市場秩序紊亂，一部分鐵礦供應商 採取了降低品質、以次充好的做法，以擴大出口規模，謀求更大利益，更出現在進口礦石中 摻雜異物甚至以次充好等貿易糾紛以及仲裁等現象，國內一部分進口商為了拿到貨源，隨 意選擇供應商，對其提供的鐵礦石質量不甚了解，鐵礦質量問題突出。經調研，容易與鐵礦混合闖關進口的商品主要為燒結礦和返礦。燒結礦及其精礦的 海關H. S編碼為26011200，出口稅率為0. 1%，增值稅為0. 17%。燒結礦是將鐵精礦或富礦粉 配入一定數量的固體燃料和熔劑，經燒結而成的塊狀爐料，能改善和提高生鐵的質量，因此其 價值要高於同等品質含量的鐵礦。鐵礦中混入燒結礦主要是逃避關稅。鐵礦石燒結後，因強 度較差和未完全燒結的燒結礦經破碎篩分處理而返回燒結工序的篩下物稱返礦。返礦屬於不 成功的燒結礦，應屬於礦渣或廢料的一種，但海關商品歸類中並沒有該商品的H. S編碼可能 將其歸為已燒結鐵礦及其精礦，其化學品質與燒結礦基本一致，也較易混於鐵礦中進口。近幾年我國海關、檢驗檢疫局在對進口鐵礦的驗放過程中，屢次懷疑鐵礦中混有 燒結礦或返礦。如以鐵礦品名報關，實際進口貨物疑為燒結礦或返礦，以逃避監管及關稅。 由於燒結礦、返礦中主要元素與鐵礦相似，無法單從各主要元素含量的高低進行區分。另外 燒結礦與返礦均屬高溫灼燒鐵礦後的產物，兩者差異極小。而目前國內外均沒有有效的鑑 別方法，使海關、檢驗檢疫查處無法可依，因此，急需從技術角度提供理論依據以及簡單有 效的鑑別方法，加強鐵礦檢驗監管工作，積極參與國家宏觀調控，保護國內企業合法利益和 環境不受汙染。
發明內容
鑑於上述在進口鐵礦中存在的鑑別技術問題，本發明歷經幾年時間，通過對鐵礦、燒結礦和返礦的有關屬性鑑別數據進行大量的收集，並將收集的資料進行歸類，經對比分 析研究後，終於成功摸索出一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑別方法；逐步建立了 進口鐵礦與燒結礦、返礦屬性鑑別評價規程，形成一套行之有效的鑑別體系。本發明前期科研工作主要包括以下幾個方面 1、研究鐵礦與燒結礦、返礦差異性全面收集、整理國內外鐵礦、燒結礦和返礦的分類、規格、實際礦山產品情況，了解生產 加工工藝，明確鑑別方向性目標。2、研究鐵礦與燒結礦、返礦鑑別方法通過研究，找出鐵礦與燒結礦、返礦鑑別的有效手段，為鑑別工作奠定基礎。3、研究鐵礦中混入燒結礦、返礦的鑑別方法採用人工配製出一系列混入不同比例燒結礦、返礦的方法，研究各種鑑別手段的鑑別 能力，明確不同方法的判斷依據，提出利用多種技術手段開展鑑別工作的組合方法。4、研究燒結礦與返礦的區分鑑別方法 5、研究鐵礦與燒結礦、返礦鑑別規程通過對鑑別規程的研究，規範鑑別程序，提出判斷方法，形成鑑別、判斷的標準化作業， 有利於推廣使用。本發明前期科研工作獲得的研究成果如下 1、找到了鐵礦與燒結礦、返礦的本質性差異。總結出了目前主要的燒結礦、返礦的產生過程燒結礦是將鐵精礦或富礦粉配入 一定數量的固體燃料和熔劑，經燒結而成的塊狀爐料稱為燒結礦。它和球團礦並稱為人造 富礦。！^e含量57飛8%，鹼度0. 55、. 60。燒結礦含硫率極低，能改善和提高生鐵的質量。燒 結是指將各種粉狀含鐵原料，配入適量的燃料和熔劑，加入適量的水，經混合和造球後在燒 結設備上使物料發生一系列物理化學變化，將礦粉顆粒黏結成塊的過程。返礦是鐵礦石燒 結後因強度較差和未完全燒結的燒結礦經破碎篩分處理而返回燒結工序的篩下物。返礦 是燒結過程的產物，與燒結礦在礦物組成等方面基本相似，返礦始終存在於高爐中不斷進 行煅燒，屬於燒結過程的附屬產物。燒結生產的工藝流程主要包括燒結料的準備，配料與混 合，燒結和產品處理等工序。熔劑主要包括CaO、CaC03和一定量的白雲石。因此鐵礦與燒 結礦、返礦在成分上區別最大的是Ca的含量。2、初步建立起了不同國家鐵礦、燒結礦和返礦的X射線衍射圖譜庫，有效的解決 了鐵礦與燒結礦、返礦比對鑑別問題。提出了建立不同國家鐵礦、燒結礦、返礦物相資料庫的構想，並對物相差異進行匯 總，有效地解決了實際樣品鑑別比較問題。3、採用了向鐵礦中人為混入不同比例的燒結礦、返礦研究方法，找到了 X射線衍 射和掃描電子顯微鏡鑑別手段適用範圍和差異性、靈敏性、可靠性。提出向鐵礦中混入燒結礦、返礦的方法，十分有效地解決了研究鐵礦中混入燒結 礦、返礦鑑別的樣品來源不足、不可靠等一系列問題，且十分有效地比較X射線衍射光譜、 電子顯微鏡等技術手段在鑑別中的優缺點和鑑別能力，可以針對不同情況有的放矢地選取 最簡便、有效的方法進行鑑別，節省時間，發揮不同設備優點，避免鑑別獲得錯誤結論。4、建立起了完整的鑑別體系和流程，有效地解決了鐵礦與燒結礦、返礦，鐵礦中摻雜燒結礦、返礦這兩類問題的鑑別問題，並給出了判斷原則和依據。本發明是這樣實現的一種鐵礦與燒結礦、返礦屬性鑑別方法，其特徵在於分別 採取的鑑別步驟如下(1)、抽取樣品數量不少於100g，將抽取的樣品縮分、破碎至全部通過200目篩網；(2)、採取X射線衍射光譜法對樣品進行X射線衍射光譜分析a、將試樣烘乾，放入樣品盒中，壓實後，放入X射線衍射譜儀樣品室中，掃描並存入譜 圖，自動分析譜峰，儲存待查；b、如果X射線衍射光譜分析結果存在明顯的返礦、燒結礦特徵譜峰，則判斷樣品屬性 為返礦、燒結礦或鐵礦中摻入了返礦或燒結礦，繼續應用掃描電子顯微鏡檢測；(3)、採用掃描電子顯微鏡法對樣品進行掃描電子顯微鏡分析a、按照電子顯微鏡試樣要求製備鏡下觀察樣品，放入顯微鏡中觀察並記錄圖像待查；b、如果掃描電子顯微鏡結果存在明顯的燒結礦、返礦特性，則判斷樣品屬性為鐵礦中 摻入了燒結礦、返礦，否則可以判斷該樣品為鐵礦，未摻入燒結礦、返礦。C、對於判斷出混入燒結礦和返礦的樣品，用掃描電子顯微鏡對其特徵顆粒進行觀 察，如發現有顆粒呈現氣孔狀則可判斷混入物為燒結礦，否則為返礦。本發明所產生的有益效果是以技術措施為手段，以監管措施為目標，本鑑定方法 達到了從源頭堵住入境貨物更改商品品名闖關的目的，為檢驗檢疫、海關提供技術支持，為 貿易人提供科學的鑑定報告，確保國境安全，避免環境汙染。本發明首次提出和建立了鑑別 流程，規範了鑑別工作方法，對整個進口廢物原料鑑別均有指導意義。
圖1是鐵礦X射線衍射譜圖； 圖2是燒結礦X射線衍射譜圖； 圖3是返礦X射線衍射譜圖；圖4、圖5是鐵礦掃描電子顯微鏡圖； 圖6是燒結礦掃描電子顯微鏡圖； 圖7是返礦掃描電子顯微鏡圖； 圖8是鐵礦中混有燒結礦X射線衍射譜圖； 圖9是鐵礦中混有返礦X射線衍射譜圖； 圖10是鐵礦中混有燒結礦掃描電子顯微鏡圖； 圖11是鐵礦中混有返礦掃描電子顯微鏡圖； 圖12是鐵礦中混有燒結礦或返礦的X射線衍射圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明作進一步說明。本發明分別採取的鑑別步驟如下(1)、抽取樣品數量不少於100g，將抽取的樣品縮分、破碎至全部通過200目篩網；(2)、採取X射線衍射光譜法對樣品進行X射線衍射光譜分析a、將試樣於105°C烘乾，放入樣品盒中，壓實後，放入X射線衍射譜儀樣品室中，掃描並存入譜圖，自動分析譜峰，儲存待查；b、如果X射線衍射光譜分析結果存在明顯的返礦、燒結礦特徵譜峰，則判斷樣品屬性 為返礦、燒結礦或鐵礦中摻入了返礦或燒結礦，繼續應用掃描電子顯微鏡檢測； (3)、採用掃描電子顯微鏡法對樣品進行掃描電子顯微鏡分析a、按照電子顯微鏡試樣要求製備鏡下觀察樣品，放入顯微鏡中觀察並記錄圖像待查；b、如果掃描電子顯微鏡結果存在明顯的燒結礦、返礦特性，則判斷樣品屬性為鐵礦中 摻入了燒結礦、返礦，否則可以判斷該樣品為鐵礦，未摻入燒結礦、返礦。C、對於判斷出混入燒結礦和返礦的樣品，用掃描電子顯微鏡對其特徵顆粒進行觀 察，如發現有顆粒呈現氣孔狀則可判斷混入物為燒結礦，否則為返礦。通過對鐵礦及燒結礦、返礦主要差異的研究，燒結礦、返礦的化學成分主要與含鐵 原料、熔劑和燃料的化學成分相關，與鐵礦的主要區別在於Ca的含量要遠遠高於鐵礦，這 是由於熔劑中含有大量CaO XaCO3的結果，另外由於經過高溫煅燒，燒結礦、返礦中的硫含 量較低。表1、表2給出了鐵礦與燒結礦、返礦各組分含量的特徵。
權利要求
1. 一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑別方法，其特徵在於採取的鑑別步驟如下(1)、抽取樣品數量不少於100g，將抽取的樣品縮分、破碎至全部通過200目篩網；(2)、採取X射線衍射光譜法對樣品進行X射線衍射光譜分析a、將試樣烘乾，放入樣品盒中，壓實後，放入X射線衍射譜儀樣品室中，掃描並存入譜 圖，自動分析譜峰，儲存待查；b、如果X射線衍射光譜分析結果存在明顯的返礦、燒結礦特徵譜峰，則判斷樣品屬性 為返礦、燒結礦或鐵礦中摻入了返礦或燒結礦，繼續應用掃描電子顯微鏡檢測；(3)、採用掃描電子顯微鏡法對樣品進行掃描電子顯微鏡分析a、按照電子顯微鏡試樣要求製備鏡下觀察樣品，放入顯微鏡中觀察並記錄圖像待查；b、如果掃描電子顯微鏡結果存在明顯的燒結礦、返礦特性，則判斷樣品屬性為鐵礦中 摻入了燒結礦、返礦，否則可以判斷該樣品為鐵礦，未摻入燒結礦、返礦；C、對於判斷出混入燒結礦和返礦的樣品，用掃描電子顯微鏡對其特徵顆粒進行觀察， 如發現有顆粒呈現氣孔狀則可判斷混入物為燒結礦，否則為返礦。
全文摘要
本發明涉及一種對鐵礦與燒結礦及返礦進行區分的鑑別方法。本方法分別採取X射線衍射光譜法、掃描電子顯微鏡法，通過X射線衍射光譜對鈣鎂鐵矽酸鹽譜峰分析對比、電子顯微鏡下是否存在明顯的燒結礦或返礦特性，進行判斷，對鐵礦與燒結礦、返礦屬性進行逐步鑑別。本鑑定方法達到了從源頭堵住入境貨物更改商品品名闖關的目的，為檢驗檢疫、海關提供技術支持，為貿易人提供科學的鑑定報告，確保國境安全，避免環境汙染。本發明首次提出和建立了鑑別流程，規範了鑑別工作方法，對整個進口廢物原料鑑別均有指導意義。
文檔編號G01N23/207GK102053097SQ20101055828
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者宋義, 谷松海, 趙江勇, 鄭洪星, 郭芬, 魏紅兵 申請人:天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心