磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法

2023-04-24 15:34:01 1

專利名稱：磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種磺胺藥的製備方法，尤其涉及磺胺-6-甲氧嘧啶的一種製備方法。
背景技術：
磺胺藥是抑菌藥，它通過幹擾細菌的葉酸代謝而抑制細菌的生長繁殖。與人和哺乳動物細胞不同，對磺胺藥敏感的細菌不能直接利用周圍環境中的葉酸，只能利用對氨苯甲酸(PABA)和二氫蝶啶，在細菌體內經二氫葉酸合成酶的催化合成二氫葉酸，再經二氫葉酸還原酶的作用形成四氫葉酸。四氫葉酸的活化型是一碳單位的傳遞體，在嘌呤和嘧啶核苷酸形成過程中起著重要的傳遞作用。磺胺藥的結構和PABA相似，可與PABA競爭二氫葉酸合成酶，障礙二氫葉酸的合成，影響核酸的生成，抑制細菌生長繁殖。磺胺藥可分為1.用於全身性感染的磺胺藥據血漿tl/2長短將藥物分為三類短效類( M小時)。2.用於腸道感染的磺胺藥3.外用磺胺藥。但是現有技術中關於如果利用簡便的工藝製備磺胺藥的研究仍然是不足的，需要進行對此予以關注的。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供磺胺類藥的一種製備方法，其所用製備工藝相對簡單，適合工業生產，製備成本也不高，同時產品的品質有所保證。為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案一種磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於將磺胺-6-甲氧嘧啶無水物加入到由乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統中，在溫度為50攝氏度 60攝氏度的水浴中攪拌50分鐘 75分鐘，最後冷卻析品，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。作為本發明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法的一種優選方案，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3 4 8。作為本發明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法的一種優選方案，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3.5 4.5 7。作為本發明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法的一種優選方案，其中對溶液進行酸鹼度滴定，調整PH至7. 5 9。作為本發明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法的一種優選方案，其中將溶液放置在水浴中進行加熱，加熱溫度為55攝氏度。作為本發明所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法的一種優選方案，其中將溶液加壓冷卻析晶，冷卻溫度0 5攝氏度，壓力為0. 15 0. 45Mpa。採用了本發明所述方法以後，由於採用了乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統，能夠使得原料快速溶解，同時適當溫度的水浴也能夠使得溶液速度加快；另一方面採用了壓力為 0. 15 0. 45Mpa加壓冷卻，能夠使得結晶過程加快，整個生產工藝操作簡便，適用於工業生產，同時產品的品質也得到了一定程度的提高。
具體實施例方式下面結合具體的實施方式對本發明所述方法作進一步詳細的說明。實施例1將IOg磺胺-6-甲氧嘧啶加入到50ml水與乙醇20ml、丙酮Iml組成的溶劑系統中，攪拌，然後用水浴進行加熱，水浴的溫度控制在34攝氏度，加熱30分鐘，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的碳酸氫鈉溶液，同時調整其PH值，控制在8. 5範圍內。加熱結束後，對溶劑系統進行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. 25mpa。對溶劑進行過濾得到結晶。實施例2將12g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到55ml水與乙醇15ml、丙酮IOml組成的溶劑系統中，攪拌，然後用水浴進行加熱，水浴的溫度控制在46攝氏度，加熱1. 1個小時，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的氫氧化鈉溶液，同時調整其PH值，控制在7. 5範圍內。加熱結束後， 對溶劑系統進行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. Impa0對溶劑進行過濾得到結晶。實施例3將17g磺胺-6-甲氧嘧啶加入到60ml水與乙醇25ml、丙酮5ml組成的溶劑系統中，攪拌，然後用水浴進行加熱，水浴的溫度控制在43攝氏度，加熱2個小時，在加熱攪拌的過程中加入低濃度的氫氧化鈉溶液，同時調整其PH值，控制在8. 5範圍內。加熱結束後，對溶劑系統進行冷卻，加壓冷卻，控制壓力在0. 3mpa。對溶劑進行過濾得到結晶。應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
權利要求
1.一種磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於將磺胺-6-甲氧嘧啶無水物加入到由乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統中，在溫度為50攝氏度 60攝氏度的水浴中攪拌50 分鐘 75分鐘，最後冷卻析晶，其中磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 2 5 1 5 5 10。
2.根據權利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1:3:4:8。
3.根據權利要求1所述的磺胺6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於磺胺-6-甲氧嘧啶無水物乙醇丙醇水=1 3. 5 4. 5 7。
4.根據權利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於對溶液進行酸鹼度滴定，調整PH至7. 5 9。
5.根據權利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於將溶液放置在水浴中進行加熱，加熱溫度為陽攝氏度。
6.根據權利要求1所述的磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，其特徵在於將溶液加壓冷卻析晶，冷卻溫度0 5攝氏度，壓力為0. 15 0. 45Mpa。
全文摘要
本發明公開了一種磺胺-6-甲氧嘧啶的製備方法，採用了本發明所述方法以後，由於採用了乙醇、丙酮與水組成的溶劑系統，能夠使得原料快速溶解，同時適當溫度的水浴也能夠使得溶液速度加快；另一方面採用了壓力為0.15～0.45MPa加壓冷卻，能夠使得結晶過程加快，整個生產工藝操作簡便，適用於工業生產，同時產品的品質也得到了一定程度的提高。
文檔編號C07D239/47GK102408379SQ201010294639
公開日2012年4月11日 申請日期2010年9月26日 優先權日2010年9月26日
發明者李冬生 申請人:江蘇豐洲化學品有限公司