高純磷烷的淨化和分析的製作方法
2023-04-25 03:00:56 1
專利名稱：高純磷烷的淨化和分析的製作方法
技術領域：
電子氣體是超大規模集成電路、平面顯示器件、化合物半導體器件、太陽能電池、 光纖等電子工業生產不可缺少的原材料，它們廣泛應用於薄膜、刻蝕、摻雜、氣相沉積、擴散等工藝。例如在目前工藝技術較為先進的超大規模集成電路工廠的晶圓片製造過程中，全部工藝步驟超過450道，其中大約要使用50種不同種類的電子氣體。
背景技術：
磷烷是電子氣體中的很重要的五族元素之一，是η型摻雜源，它被用作半導體的氣相沉積、外延、擴散和離子注入等工序。這些工序要求磷烷的純度越純越好(5Ν-6Ν)。經權威專家調研，目前國內外磷烷生產廠家對磷烷的純度指標如下(表1和表2):表1美國和日本生產的磷烷(瓶裝氣)純度對比
Ideal(美)Synthatron (美)氧氣公司(日)制鐵化學(曰)純度> 4N8> 5N> 5N> 5N5二氧化碳< 1< 5< 1一氧化碳< 0. 5氫氮< 3< 2< 2氧< 1< 1< 1總烴< 1< 2< 2水< 0. 5< 2< 2砷烷氬< 1 從表1、2可知達到5Ν5純度的磷烷有害雜質主要有氧、水、一氧化碳、二氧化碳、 甲烷(甲烷)、砷烷....等。
發明內容
本項目的工藝過程分為兩步第一步為粗磷烷氣體的生成，即用起始原料亞磷酸熱分解生產出約99. 8%純度的純磷烷(附
圖1)；第二步是採用低溫真空分離、吸附乾燥、鎳(或鉬、鈰)催化劑、精餾和鎵-銦合金深吸附脫除水、氧雜質。在終端經過濾器脫除顆粒，得到高純磷烷，最後灌裝鋼瓶(附圖2)。表2國內對磷烷純度指標並與SEMI*比較
權利要求
1.粗製磷烷經冷凍後脫除甲烷，由於磷烷與甲烷的沸點相差很多，通過低溫冷凍在-90 -120°c左右，初步分離少量氫、甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氧、氮(氫、氮一般對電子工業無害)。
2.根據色譜分析數據，和利用沸點的差別，權利要求用精餾、催化劑和製備色譜來達到最高純度的磷烷。
3.為了保持高純磷烷在充裝鋼瓶時接口處的水、氧的汙染，採用終端鎵-銦合金的淨 4^ 1 ο
4.為了保證高純磷烷出廠的純度，必須對包裝高純磷烷的鋼瓶、閥門、接頭、管道進行清潔處理，鋼瓶處理見中國科學院金屬研究所的90105149. 7專利。
5.高純磷烷分析是一項技術性很強的工作，特別是5N5以上純度磷烷的分析，目前還沒有文獻可以參考。為了能夠正確可靠的完成5N5以上純度磷烷的分析，實施對5N5以上純度磷烷中雜質分析方法，其分析雜質的靈敏度為0. 1 0. 2PPM。
全文摘要
高純磷烷研製的工藝過程分為兩步，第一步為磷烷氣體的生成，即用起始原料亞磷酸生產出約2N純度的磷烷；第二步是採用低溫真空分離、吸附乾燥、精餾和鎵-銦合金或催化劑深吸附脫水、氧。最後純度為5N5。過濾除顆粒(常見金屬)以及高純氣體灌裝，生產出適合我國電子行業需要的5N5高純氣體。高純磷烷分析內容包括痕量氧+氬、氮、總烴、一氧化碳、二氧化碳、水和砷烷雜質分析(濃縮或DID色譜)。雜質分析靈敏度分別為0.1～0.2PPM。
文檔編號G01N30/02GK102398898SQ201010284480
公開日2012年4月4日 申請日期2010年9月17日 優先權日2010年9月17日
發明者尹恩華, 武峰, 陸方喜 申請人:武峰