一種有機矽阻燃劑及其製備方法
2023-04-25 05:58:41
一種有機矽阻燃劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種與高分子材料相容性好且能阻燃的環境友好型含硫和氮有機矽阻燃劑及其製備方法。將二甲基矽氧烷、氨基矽烷、含硫矽烷、催化劑及適當蒸餾水依次加入反應釜中反應，二甲基矽氧烷、氨基矽烷、含硫矽烷的配比為1:0.2～10:0.002～0.2；反應溫度為20～80℃，反應時間為1～10小時。反應達到適當粘度後加入封頭劑繼續反應一段時間。本發明的有機矽阻燃劑含有硫、氮、矽三種元素，三元素的協效阻燃效果好，阻燃添加量少，製備工藝簡單，成本較低。
【專利說明】一種有機矽阻燃劑及其製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種精細化工領域中的阻燃劑，更具體的說涉及一種無滷、無磷有機 矽阻燃劑。此外，本發明涉及一種無滷、無磷有機矽阻燃劑的製備方法。
【背景技術】
[0002] 阻燃劑是指能使高分子材料不容易著火或者能減緩燃燒速度的功能化添加劑，是 重要的精細化工產品和合成材料的主要添加劑之一，對於防止火災、保障人類社會安全非 常重要，其在聚合物添加劑中的消費量排在前列。
[0003] 近年來，為了避免使用傳統的滷系阻燃劑，人們致力於開發聚合物用無滷阻燃劑。 但是，常用的如磷類化合物，又會導致生態問題。所以無滷、無磷阻燃劑得到廣泛關注。
[0004] 有機矽阻燃劑是近年來發展起來的一種新型阻燃劑，是一種無滷無磷阻燃劑。它 不僅能賦予基體材料優越的阻燃性能，還能改善基體材料的其它性能，比如耐熱性能、機械 性能和加工性能等，同時它還是一類綠色阻燃劑，具有環境友好性。研究發現，當矽元素與 其他阻燃元素共存時，不僅具有顯著的協同阻燃作用和廣泛的適用性，而且具有明顯的互 補性，應用前景和發展潛力也十分光明。
[0005] 許多研究者對有機矽阻燃劑的合成及其同其他阻燃劑的協效阻燃進行了研究。 中國專利CN102558750A公開了一種含氮有機矽阻燃劑，主要用於ABS的阻燃；中國專利 CN102604109A公開了一種含氮有機矽阻燃劑的製備，該有機矽阻燃劑由三聚氰胺和苯基三 氯矽烷縮聚而成。然而目前國內關於含硫氮有機矽阻燃劑方面仍屬空白。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是一種與高分子材料相容性好且能阻燃的環境友好型含硫和氮有 機矽阻燃劑。本發明的另一個目的是一種含硫和氮有機矽阻燃劑的製備方法。
[0007] 本發明的有機矽阻燃劑為一種共聚物，其結構式為：
[0008]
【權利要求】
1. 一種有機矽阻燃劑，為一共聚物，其結構式為：
其中R" R2、R3為烷基，R4為氨基烷基，R5為硫基烷基，R 6為烷基或烷氧基，X、y、Z為各 結構單元的組成分數，X為0. 2至0. 7, y為0. 3至0. 8, z為0. 001至0. 2, X、y和z的和是 1〇
2. 按照權利要求1所述的有機矽阻燃劑，其特徵在於，其中所述的Ri、R2、R3為甲基，R 4 為Ν-( β -氨乙基）-γ -氨丙基，R5為巰基丙基，R6為甲氧基。
3. -種權利要求1所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，反應步驟為： a. 將二甲基矽氧烷、氨基矽烷、含硫矽烷、催化劑及適當蒸餾水依次加入反應釜中反 應，-甲基娃氧燒、氣基娃燒、含硫娃燒的配比為1:0. 2?10:0. 002?0. 2 ; b. 升溫至反應溫度開始反應，反應溫度為20?80°C，反應時間1?10小時； c. 反應達到適當粘度後加入封頭劑繼續反應一段時間； d. 用乙醇及正己烷提純產物去除未反應單體，旋蒸去除小分子即得到有機矽阻燃劑。
4. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，二甲基矽氧烷 是-甲基娃氧燒或-甲基-甲氧基娃燒、-甲基乙稀基乙氧基娃燒、甲基苯基-乙氧基娃 燒。
5. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，氨基矽烷為 N- ( β -氨乙基）-γ -氨丙基甲基二甲氧基娃燒或γ -氨丙基甲基二乙氧基娃燒。
6. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，含硫矽烷為 雙_ (二乙氧基娃基丙基）_四硫化物、雙_ (二乙氧基娃基丙基）_二硫化物、疏基丙基二甲 氧基娃燒或3_硫代半酸基-1-丙基二乙氧基娃燒。
7. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，催化劑為氨 水、氫氧化鈉、氫氧化鉀或二丁基二月桂酸錫。
8. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，所述的封頭劑 為含苯矽烷，含苯矽烷為二甲基苯基甲氧基矽烷、甲基二苯基氯矽烷或叔丁基二苯基氯矽 燒。
9. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，反應溫度為 60°C，反應時間2?5小時。
10. 按照權利要求3所述的有機矽阻燃劑的製備方法，其特徵在於，其中，二甲基矽氧 燒是二甲基二甲氧基娃燒，氨基娃燒是Ν-(β -氨乙基）-γ -氨丙基甲基二甲基娃燒，含硫 娃燒是疏基丙基二甲氧基娃燒。
【文檔編號】C08G77/28GK104292466SQ201410519730
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月30日 優先權日:2014年9月30日
【發明者】蔡緒福, 張樂 申請人:四川大學