一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法

2023-04-25 07:18:21 2

一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法
【專利摘要】本發明是一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法，本發明用過氧化鈉高溫鹼熔分解鉻鐵礦試樣，用熱水提取熔融物，磷與鐵、鎂、錳等元素共沉澱，而鉻則以CrO42-的離子形式進入溶液，用氫氧化鈉溶液洗滌除鉻。沉澱用鹽酸酸解，移入容量瓶中。分取試液，用對硝基酚作指示劑調節溶液的pH值，在鹽酸介質中，以抗壞血酸為還原劑，將磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍，於分光光度計680nm處測量試液的吸光值。本發明方法技術方案設計合理，相對標準偏差＜12%，加標回收率達96-99%，與標準樣品參考值相比，分析數據基本吻合，結果穩定、準確，方法簡便、快速、可操作性強。
【專利說明】一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含量測定方法，特別涉及一種測定鉻鐵礦中磷含量的方法。

【背景技術】
[0002]鉻鐵礦中磷的含量不高，是有害元素之一。低磷的測定一般採用磷鑰藍光度法和磷鑰黃光度法，但磷鑰黃光度法靈敏度不及磷鑰藍光度法，因此常用磷鑰藍光度法。
[0003]目前，在常用鉻鐵礦測定磷含量的方法中，樣品一般用高氯酸溶解或鹼熔後高氯酸酸化，在高溫下把鉻氧化為高價，多次加入鹽酸蒸至近幹使鉻形成鉻醯氯揮發除去；加水溶解鹽類，在酸性介質中，用鹽酸羥胺或硫酸肼作還原劑，將磷鑰雜多酸還原為磷鑰藍，然後進行顯色，吸收。該方法前期處理不僅流程長，而且浪費試劑。


【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術的不足，提供一種簡便、快速、準確的測定鉻礦石中磷含量的測定方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特點是，其步驟如下:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg，置於剛玉坩堝中，加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉，置於700-750°C馬弗爐中，保持3_5min ；
(2)取出，冷卻後置於燒杯中，加入80-120mL的70_80°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為18-22g/L ；
⑶沉澱用10mL70-80°C熱鹽酸溶液酸化，用70-80°C熱水洗滌2—3次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8-1.5;
⑷分取5-20mL試液於容量瓶中，補加水至20-30mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為5.5-6.5 ；
(5)加入5-7mL鹽酸溶液，3-5mL鑰酸銨溶液，1.5-2.5mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2-3min，取出，冷卻，用水釋至40_120mL ；
(6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0006]本發明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術方案中，其優選的方法為:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg,置於30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置於720-730°C馬弗爐中，保持4min ；
(2)取出，冷卻後置於250mL燒杯中，加入10mL的75°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為20g/L ；
⑶沉澱用1m L的75°C熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1;
⑷分取1mL試液於50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6 ;
(5)加入6mL鹽酸溶液，4mL鑰酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min,取出，冷卻,用水釋至刻度；
(6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到樣品中磷的含量。
[0007]本發明所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法技術方案中:步驟(I)中所述的過氧化鈉優選為AR級步驟(2)中所述的氫氧化鈉優選為AR級，優選用氫氧化鈉洗液洗滌沉澱至濾液為無色。步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質量濃度優選為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均優選為AR級，氫氧化鈉溶液質量濃度優選為200g/L，鹽酸溶液體積比優選為1+6。步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸優選為AR級，體積比優選為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨優選為AR級，質量濃度優選為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸優選為AR級，質量濃度優選為20g/L。
[0008]與現有技術相比，本發明方法技術方案設計合理，相對標準偏差< 12%，加標回收率達96-99%，與標準樣品參考值相比，分析數據基本吻合，結果穩定、準確，方法簡便、快速、可操作性強。

【具體實施方式】
[0009]以下通過實施例對本發明技術方案進行進一步說明，以使本領域技術人員了解本發明，但本發明權利保護不受這些實施例的限制。實施例中所有百分含量除另有規定外均指質量百分數。
[0010]實施例1，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其步驟如下:
(1)稱取0.2g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg,置於剛玉坩堝中，加入1.8g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.4g過氧化鈉，置於700°C馬弗爐中，保持3min ；
(2)取出，冷卻後置於燒杯中，加入80mL的70°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為18g/L ；
⑶沉澱用10mL70°C熱鹽酸溶液酸化，用70°C熱水洗滌2次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8;
⑷分取5mL試液於容量瓶中，補加水至20mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為5.5 ;
(5)加入5mL鹽酸溶液，3mL鑰酸銨溶液，1.5mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2min,取出，冷卻,用水釋至40mL ；
(6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0011]實施例2，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其步驟如下:
(1)稱取0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg，置於剛玉坩堝中，加入2.2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.6g過氧化鈉，置於750°C馬弗爐中，保持5min ；
(2)取出，冷卻後置於燒杯中，加入120mL的80°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為22g/L ；
⑶沉澱用10mL80°C熱鹽酸溶液酸化，用80V熱水洗洚3次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1: 1.5;
⑷分取20mL試液於容量瓶中，補加水至30mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6.5 ;
(5)加入7mL鹽酸溶液，3-5mL鑰酸銨溶液，2.5mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min,取出，冷卻,用水釋至120mL ；
(6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
[0012]實施例3，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其步驟如下:
(1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg,置於30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置於720-730°C馬弗爐中，保持4min ；
(2)取出，冷卻後置於250mL燒杯中，加入10mL的75°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為20g/L ；
⑶沉澱用1m L的75°C熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1;
⑷分取1mL試液於50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6 ;
(5)加入6mL鹽酸溶液，4mL鑰酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min,取出，冷卻,用水釋至刻度；
(6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到樣品中磷的含量。
[0013]實施例4，實施例1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法中:步驟(I)中所述的過氧化鈉為AR級。驟(2)中所述的氫氧化鈉為AR級；用氫氧化鈉洗液洗滌沉澱至濾液為無色。步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質量濃度為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均為AR級，氫氧化鈉溶液質量濃度為200g/L，鹽酸溶液體積比為1+6。步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸為AR級，體積比為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨為AR級，質量濃度為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸為AR級，質量濃度為20g/L。
[0014]實施例5，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法實驗一，其步驟如下:
1.首先準備主要試劑:
⑴過氧化鈉；
⑵氫氧化鈉溶液:20g/L ；
⑶鹽酸溶液:1+1 ；
(4)鹽酸溶液:1+6；
(5)氫氧化鈉溶液:200g/L；
(6)鹽酸溶液:1+2；
(7)鑰酸銨溶液:20g/L；
(8)抗壞血酸溶液20g/L；
⑶對硝基酚指示液:2g/L ；
(10)磷標準溶液dOPg/mL。
[0015]2.其次是進行試驗: 稱取0.3g左右鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg，置於30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置於700°C馬弗爐中，保持3min;取出，冷卻後置於250mL燒杯中，加入10mL熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用20g/L氫氧化鈉溶液洗滌至濾液無黃色；沉澱用1mL熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入10mL容量瓶；分取20mL溶液於50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6左右；加入6mL鹽酸溶液，4mL鑰酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用少量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2min，取出，冷卻，用水釋至刻度；移取0.00、
1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷標準溶液分別置於一組50mL容量瓶中，補加水至25mL，以下同樣品測試步驟；用分光光度計於680nm處測定試液中磷的吸光值，計算鉻鐵礦樣品中磷的含量。
[0016]分析結果見表1:結果表明，測量結果能滿足要求。
[0017]表I鉻鐵礦中磷含量的測定結果
^WE稱樣重分析丨分析結果，平均值，B4 RSD，% 1?
編號項目 ^
0.2709029 標準的允許
140301 0-2732P 0.02S 0.0318 J9 差技勝為<
0.2780^1130 20?
0.2S56~Tm
0.2S64~?035
0.2930~?033
為了測試該方法的準確度，我們對該樣品做了加標回收實驗，見表2。
[0018]表2 鉻鐵礦中磷加標回收實驗
礦樣稱樣量加碟標準測得總磷樣品中? 扣除樣品中? 回收
iS)(Mg)(Pg) (μ§)後(Mg) 率








?β.-)
鉻鐵礦05?1027J1 I7Jl9J3POF
140301 Ο.2Ρ002037J3 ITJS19J5 POF
實施例6，一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法實驗二，其步驟如下:
在實施例5的方法基礎上，進行下面實驗:
稱取0.5g左右鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg，置於30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置於750°C馬弗爐中，保持3min;取出，冷卻後置於250mL燒杯中，加入10mL熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用20g/L氫氧化鈉溶液洗滌至濾液無黃色；沉澱用1mL熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；分取20mL溶液於50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6左右；加入6mL鹽酸(1+2)溶液，4mL鑰酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用少量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2min，取出，冷卻，用水釋至刻度；量取0.00、1.00,2.00,5.00、10.0OmL磷標準溶液分別置於一組50mL容量瓶中，補加水至至25mL,以下同樣品測試步驟；用分光光度計於680nm處測定試液中磷的吸光值，計算鉻鐵礦樣品中磷的含量。
[0019]分析結果見表3:結果表明，測量結果能滿足要求。
[0020]表3鉻鐵礦中磷含量的測定結果

【權利要求】
1.一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特徵在於，其步驟如下: (1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg，置於剛玉坩堝中，加入1.8-2.2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.4-0.6g過氧化鈉，置於700-750°C馬弗爐中，保持3_5min ； (2)取出，冷卻後置於燒杯中，加入80-120mL的70_80°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為18-22g/L ； ⑶沉澱用10mL70-80°C熱鹽酸溶液酸化，用70-80°C熱水洗滌2—3次，移入容量瓶；鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為1:0.8-1.5; ⑷分取5-20mL試液於容量瓶中，補加水至20-30mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為5.5-6.5 ； (5)加入5-7mL鹽酸溶液，3-5mL鑰酸銨溶液，1.5-2.5mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱2-3min，取出，冷卻，用水釋至40_120mL ； (6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到鉻鐵礦中磷的含量。
2.根據權利要求1所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特徵在於，其方法為: (1)稱取0.2-0.5g鉻鐵礦試樣，精確至0.0OOlg,置於30mL剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉混勻，再覆蓋0.5g過氧化鈉，置於720-730°C馬弗爐中，保持4min ； (2)取出，冷卻後置於250mL燒杯中，加入10mL的75°C熱水提取熔融物，洗出坩堝，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌沉澱若干次；氫氧化鈉的質量濃度為20g/L ； (3)沉澱用1mL的75°C熱鹽酸溶液酸化，用熱水洗滌3次，移入50mL容量瓶；所述的鹽酸為AR級,體積比為1+1; ⑷分取1mL試液於50mL容量瓶中，補加水至25mL，加2d對硝基酚指示劑，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節溶液的PH值為6 ; (5)加入6mL鹽酸溶液，4mL鑰酸銨溶液，2mL抗壞血酸溶液，用適量水衝洗容量瓶頸，放入沸水浴中加熱3min,取出，冷卻,用水釋至刻度； (6)用分光光度計於680nm處測定鉻鐵礦試液中磷的吸光值，然後計算得到樣品中磷的含量。
3.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特徵在於:步驟(I)中所述的過氧化鈉為AR級。
4.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特徵在於:步驟(2)中所述的氫氧化鈉為AR級；用氫氧化鈉洗液洗滌沉澱至濾液為無色。
5.根據權利要求1或2所述的一種鉻鐵礦中磷的含量測定方法，其特徵在於:步驟(4)中所述的對硝基酚指示劑質量濃度為2g/L ;氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液中:氫氧化鈉和鹽酸均為AR級，氫氧化鈉溶液質量濃度為200g/L，鹽酸溶液體積比為1+6。
6.根據權利要求所述的測定鉻鐵礦中磷含量的方法，其特徵在於，步驟(5)中所述的鹽酸溶液中:鹽酸為AR級,體積比為1+2 ;鑰酸銨溶液中:鑰酸銨為AR級,質量濃度為20g/L ;抗壞血酸溶液中:抗壞血酸為AR級，質量濃度為20g/L。
【文檔編號】G01N21/31GK104181118SQ201410467789
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】張曉梅, 陳奕, 嶽秋, 張素芳, 郭鳳雲, 單連勇, 徐會會 申請人:中藍連海設計研究院