一種厚樸酚的萃取方法及其產品與流程
2023-04-24 23:06:06
本發明涉及厚樸酚的提取方法。
背景技術：
：厚樸樹是我國傳統的中藥材，其根皮，樹皮和樹葉均含有較高藥用價值的厚樸酚。由於該類化合物極性較小，雖然用乙醇回流提取或滲透提取可將其大部分提取出來，收率可達到80％以上，但濃縮過程中，隨著含醇量的降低，其又重新從溶液中析出，粘附於器壁表面或形成橡膠樣物質沉澱於底部，使其收率降低。乙醇回流提取，濃縮，乾燥，幹浸膏中厚樸酚及和厚樸酚的平均收率僅為20％～30％。但一般的萃取方法採用傳統的煎煮法加化學法萃取，萃取過程使用有機溶媒，存在有機溶劑殘留，對操作者造成毒害和對環境造成汙染，消耗能源，萃取產品的純度不高。為了解決這個問題，現在人們發明了超臨界萃取厚樸酚的方法，如專利號為CN201110210088.6（公開號：CN102898285A，公開日：CN102898285A）的厚樸酚超臨界萃取方法，公開的技術為：包括以下步驟：a、將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上；b、粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO2液體內2-4小時，控制萃取釜中壓力23-28MPa；c、浸泡後在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa,加溫至35-42℃,保持4-6小時，CO2的流量維持在25Kg–35Kg/h；d、分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。雖然產品品質優秀，收率也能提高到90%，但是由於需要高壓設備，因此生產成本很高，且不能大規模生產。。技術實現要素：本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種萃取產品純度高，無有機物殘留，能耗低，安全無毒害，對環境無汙染，能顯著降低生產成本的一種厚樸酚的萃取方法。本發明的解決方案是：一種厚樸酚的取方法，其特殊之處在於至少包括以下步驟：a.備料：將厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉中的一種或多種進行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜後，灌入溶劑；c.萃取：控制萃取釜壓力0.1-2MPa,溫度30-80℃，時間1-3小時；d.分離:將萃取後的溶劑泵入分離釜，進行真空分離；e.乾燥:分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。進一步地，所述厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉為鮮或乾物質，所述粉碎是指粉碎10－80目，優選分別為15－35目，18－30目，20－25目。最佳20-40目。進一步地，在粉碎之後進行造粒.粒度大小為1－5mm，優選2－3mm。進一步地，所述溶劑為丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種。進一步地，所述溶劑為4號溶劑。丁烷進一步地，所述灌入溶劑是按重量比，原料：溶劑為1：1－10優選依次為1：2－8，1：3－7，1：4－6，1：5的比例灌入。進一步地，所述萃取壓力為0.2-1.8MPa，優選分別為：0.3-1.5MPa，0.4-1.2MPa，0.5-1.1MPa，0.6-1.0MPa，0.7-0.9MPa，0.8MPa。進一步地，所述萃取溫度35－70℃，優選：40－65℃，45－60℃，50－55℃。進一步地，萃取保持1-3小時；優選：1.5-2.5小時,2小時。進一步地，在分離步驟後，將溶劑回收並泵入新的溶劑到萃取釜再進行萃取分離，如此反覆1-4次。本發明由於採用了以上技術方案，具有以下優點：1、採用厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉等提取厚樸酚，達到綜合利用中藥材，使其價值最大化，有利於形成可持續發展；2、通過亞臨界萃取提取厚樸酚的方法，萃取率達85%以上，萃取物中厚樸酚含量達65%左右，品質好，可大規模生產，降低成本；3、可以在接近室溫(35-42℃)及有機溶劑在真空環境下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散；4、在萃取物中保持著藥用植物的全部成分；5、有機溶劑循環回收,防止了提取過程對人體的毒害和對環境的汙染；6、萃取後經過脫容處理，基本無溶劑殘留；7、四號溶劑價格便宜，純度高，容易取得，且在生產過程中循環使用，從而降低成本。附圖說明圖1為本發明厚樸酚產品圖。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。實施例1：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉中的一種或多種進行粉碎；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜後，灌入溶劑；c.萃取：控制萃取釜壓力0.1-2MPa,溫度30-80℃，時間1-3小時；d.分離:將萃取後的溶劑泵入分離釜，進行真空分離；e.乾燥:分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。實施例2：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將幹厚樸樹皮進行粉碎成10－80目；b.投料：粉碎的原料投入萃取釜後，按重量比，原料：溶劑為1：1-10的比例灌入溶劑。溶劑為丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種。c.萃取：控制萃取釜壓力0.2-1.8MPa,溫度35－70℃，時間1－3小時；d.分離:將萃取後的溶劑泵入分離釜，進行真空分離；e.乾燥:分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。實施例3：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將鮮厚樸根皮、枝皮進行粉碎成15－60目；b.造粒：在粉碎之後進行造粒。粒度大小為3－4mm。造粒的優點在於提高萃取物料的通透性，提高萃取效率50－60%，同時消除粉狀物質的粘附性，有利於萃取釜的進出料。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜後，灌入丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、四氟乙烷（R134a）和六氟化硫（SF6）的一種或多種溶劑，使液面淹沒物流後高出物料100-150MM；d.萃取：控制萃取釜壓力2MPa,溫度80℃，時間1小時；e.分離:將萃取後的溶劑泵入分離釜，用氣動壓縮機抽成真空；f.循環：在分離步驟後，將溶劑回收並泵入新的溶劑到萃取釜再進行萃取分離，如此反覆2-4次。g.乾燥:分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。實施例4：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料：將幹厚樸葉進行粉碎成10－20目；b.造粒：在粉碎之後進行造粒。粒度大小為2－3mm。c.投料：粉碎的原料投入萃取釜後，灌入4＃溶劑高出所投物料100-150mm；所述4＃溶劑為正丁烷；d.萃取：控制萃取釜壓力1.5MPa,溫度40-50℃，時間2小時；e.分離:將萃取後的溶劑泵入分離釜，用氣動壓縮機抽成真空；f.循環：在分離步驟後，將溶劑回收並泵入新的溶劑到萃取釜再進行萃取分離，如此反覆3-4次。g.乾燥:分離後的提取物進行乾燥得到厚樸酚。實施例5：一種厚樸酚的取方法，包括以下步驟：a.備料:將厚樸物料粉碎至20目左右;b.進料:關閉浸出罐出料閥門，打開進料閥門，啟動浸出器的轉動電機，檢查電機運轉是否正常，並檢查進料是否通暢。停止攪拌，然後按照先開進料絞龍、後鬥提機的順序啟動進料系統，開始進料。進料至要求的位置後，停止進料(進料量約為罐容積的65%)。進料結束後,關閉進料閥門,啟動浸出罐攪拌,使料胚在浸出罐內均勻分布。要點:以最快的速度進料,每罐進料量要一致,其措施是根據實際經驗確定的位置,當視孔燈和視鏡看不見時,應及時在排料後拆除擦洗乾淨,待進料快結束時,迅速裝好,進料快滿時,正轉和反轉一、兩圈,交替進行,使料胚在浸出罐內均勻分布,若視孔看不清,則輕微轉動攪拌葉,以免攪拌葉擋住光線。停車時應先停提升機，後停進料絞龍。c.排空:啟動排空真空泵,沒有異常,則開啟排空閥門進行抽真空,達到-0.085Mpa為止,重新關閉排空閥門。d.浸出:從4號溶劑暫存罐向浸出罐注入溶劑,按重量比，原料：溶劑為1：3-7，或1：4-6，最佳1：5的比例灌入溶劑。當注入結束,攪拌一周,每隔十分鐘攪拌一次,正反轉交替進行。當進入新鮮物料進行浸出時溶液劑量不足,應補充新鮮溶劑到規定液位。e.過濾:當浸出結束後,開始從浸出罐向蒸發罐抽濾混合溶液。要點:抽濾期間,不可大幅度來回攪拌,以影響滲透。可以每隔十分鐘正反交替攪拌1/4周,以避免濾餅結層太厚；抽濾快結束時（此時浸出罐內壓力已低於正常浸出壓力），打開浸出罐與蒸發罐上部平衡管,使兩個罐壓力平衡。當抽出的濃混合溶液進入蒸發罐時，可以通過啟動壓縮機降低蒸發罐內部的壓力，使溶劑泵出口系統壓力降低，以利於抽濾。f.循環:以上循環浸出4次。第1次和第4次要儘量抽乾淨,由此有利於提高厚樸酚得率。g.脫溶:當浸出罐第四次混合溶液抽濾結束時，關閉浸出罐出口閥門，打開脫溶管道閥門,啟動壓縮機，開始脫溶。脫溶時間歇攪拌，並逐漸加熱。當浸出罐壓力接近零時,再啟動脫溶真空泵，幫助脫溶。當浸出罐壓力達到-0.08Mpa時，溫度40℃.停止脫溶，關閉整個脫溶系統。h.排料:脫溶結束，開始排料。打開落料閥門之前一定要觀查壓力表為-0.08Mpa，浸出器溫度表35℃以上，開始排料；排料所得為厚樸提取物，其厚樸酚含量可達65%。i.乾燥:以上厚樸酚提取物經乾燥粉碎得到厚樸酚粉末。本發明不限於以上實施例，凡是本發明技術方案參數範圍內及參數範圍外附近每個技術要素點，以及本領域技術人員能依據本發明技術方案進行推理、擴展、排列組合的技術特徵都屬本發明實施例例舉的範圍。本發明技術效果與現有技術效果的比較比較內容現有技術本發明技術原料厚樸樹皮厚樸樹皮、根皮、枝皮、樹葉萃取率50%85%以上厚樸提取物厚樸酚含量10%65%左右熱敏性物質易氧化和逸散防止氧化和逸散萃取物藥用植物成分不全保持藥用植物的全部成分溶劑容易散發造成汙染循環使用生產規模只能小批量工業化生產成本高低廉當前第1頁1 2 3