一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法

2023-04-24 18:36:21 3

專利名稱：一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種含三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，尤其涉及一種由三氟甲基的飽和一兀醇與三光氣直接取代製備方法。
背景技術：
含三氟甲基直鏈碳酸酯是一種新型高電壓鋰電池溶劑，電化學窗口達到5V以上，同時分子中含有大量的氟元素，在鋰電池電化學場下參與部分的溶劑化鋰反應，並參與形成含氟的SEI膜，增強了鋰電池的熱穩定性，繼而大大提高了電池的循環性能，在動力型高電壓鋰電池電解液新型溶劑的應用前景非常廣闊。目前，國內最常用的製備方法是採用含三氟甲基的飽和醇與碳酸烷基酯，在碳酸鹽催化劑存在下進行酯交換反應。但該方法中因三氟甲基的強拉電子效應，造成羥基的活性大大降低，極大地影響了合成收率，收率為4(Γ50%，同時增加了未反應的醇、碳酸酯以及酯交換產物的分離困難。

發明內容
本發明主要解決的技術問題是提供一種由含三氟甲基的飽和一元醇與三光氣直接發生取代製備含三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法。為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種含三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法其步驟為將三氟甲基飽和一元醇，及三光氣混合，在有機胺縛酸劑(對反應生成的氯化氫進行螯合，有利於反應的進行)存在下，調整溫度為25 80°C，反應f 10h，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液，過濾分離，對含三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液進行蒸餾提純，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯(對稱結構產物)(I);所述含三氟甲基直鏈碳酸酯結構式為
權利要求
1.一種含三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其製備步驟為將三氟甲基飽和一元醇或三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇的混合物，與三光氣混合，在有機胺縛酸劑存在下，調整溫度為25 80°C，反應flOh，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液，過濾分離，對含三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液進行蒸餾提純，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯； 所述三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇混合物中，三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇的摩爾比為9"! :1 ; 所述三氟甲基飽和一元醇或三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇的混合物與三光氣的摩爾比為6 12 1 ;所述有機胺縛酸劑與三光氣的摩爾比為6 8 :1 ; 所述含三氟甲基直鏈碳酸酯結構式為
2.根據權利要求I所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述三氟甲基飽和一兀醇為2,2,2- 二氣乙醇和/或3, 3, 3_ 二氣丙醇。
3.根據權利要求I所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述飽和直鏈一元醇選自下述物質中的一種或幾種甲醇、乙醇、丙醇。
4.根據權利要求I所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述有機胺縛酸劑選自下述物質中的一種或幾種三乙胺、三丁胺、正丁胺、二丁胺。
5.根據權利要求I至4任意項所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述三氟甲基飽和一元醇或三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇的混合物與三光氣的優選摩爾比為8 12:1。
6.根據權利要求I至4任意項所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述的蒸餾提純條件為7(Tl20°C /IO^lOOkPa0
7.根據權利要求5所述一種三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其特徵在於所述的蒸餾提純條件為 7(Tl20°C /IO^lOOkPa0
全文摘要
本發明公開了一種含三氟甲基直鏈碳酸酯的製備方法，其製備步驟為將三氟甲基飽和一元醇或三氟甲基飽和一元醇與飽和直鏈一元醇的混合物，與三光氣混合，在有機胺縛酸劑存在下，調整溫度為25~80℃，反應1~10h，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液，過濾分離，對三氟甲基直鏈碳酸酯的混合液進行蒸餾提純，得到含三氟甲基直鏈碳酸酯。本發明公開工藝製得的三氟甲基直鏈碳酸，是一種新型動力鋰電池高電壓型溶劑，對動力鋰電池的熱穩定性、循環性能以及高電壓特性有極大地提升。本製備方法工藝簡單、收率高且成本低廉，同時三光氣穩定性強，在沸點200℃僅有少量分解，因此製備過程不存在重大安全、環保等問題。
文檔編號C07C68/08GK102775312SQ20121028634
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月13日 優先權日2012年8月13日
發明者吳國棟, 張麗亞, 張先林, 楊志勇, 陸海媛 申請人:江蘇華盛精化工股份有限公司