一種超臨界CO₂分離蜂膠中蜂蠟的方法

2023-05-08 06:38:56

專利名稱：一種超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法
技術領域：
本發明涉及分離蜂膠中蜂蠟的方法，特別涉及一種利用超臨界(X)2流體在低壓時將蜂膠原料中蜂蠟成分分離的方法，屬於蜂膠萃取技術領域。
背景技術：
蜂蠟，也叫蜜蠟，是人類最早發現和利用的一種天然動物蠟。是工蜂蠟腺分泌出來的一種複雜的有機物。蜂蠟的主要成分是高級脂肪酸和高級一元醇所形成的酯。蜂蠟因產地、蜂種、類別和加工方法不同，其化學成分也差異。蜂蠟是約兩周齡工蜂蠟腺分泌出來的脂肪性物質。蜜蜂吸取蜂蜜，經過泌蠟器官--蠟腺的一系列變化而分泌出來的一種液體， 遇空氣變冷凝結成鱗片狀，再由這些鱗片聚合而成蜂蠟。蜂蠟在常溫下呈固體狀態。其密度為0. 95-0. 97g/cm3，熔點60_67°C，且不溶於水，蜂蠟的顏色隨著蜂種、加工技術、蜜源及巢脾的新舊而不同。其主要成分有酸類、游離脂肪酸、游離脂肪醇和碳水化合物。此外，還有類胡蘿蔔素、維生素A、芳香物質等。主要應用於日化、美容、家具等行業，以及軟膠囊加工方面。而蜂膠原料中含有30%以上的蜂蠟，根據傳統中醫學的觀點，蜂蠟一般只外用而不內服。近來日本科學家的研究發現長期服用帶蜂蠟的蜂膠可能對人體造成一定的傷害。 經查閱十餘種蜂產品方面的資料，雖未發現有關蜂蠟能夠治療腸胃潰瘍的報導，但蜂膠液中含蜂蠟對胃腸卻有著不爭的負面影響有蜂蠟的蜂膠一般要製成膠囊才能服用，因蜂膠原料中有大量脂類物質不溶於水。雖然用乙醇或植物甘油萃取的蜂膠能夠溶解於水，但蜂膠中的蜂蠟仍然不溶於水，因其與蜂膠的其他有效成分(如黃酮類物質)混合在一起，所以顯現不出顏色是白色(因為有其他雜質，國產蜂膠基本上呈褐色)。服用含有蜂蠟的蜂膠， 其它有效成分較難被人體吸收，降低了蜂膠的功效。為脫去蜂膠中的蜂蠟，通常脫臘方法是將蜂膠原料投入在水溫較高的容器中進行蒸煮，然後將蜂膠溶液放出，待溶液冷卻後，容器上部會聚集許多的臘，從而實現蜂膠脫臘， 該脫臘方法破壞了蜂膠中的其他有效成分，如黃酮類、萜烯類，大大降低了蜂膠的效用。近來，為了得到更純淨的蜂膠，在萃取蜂膠時，會進行脫臘處理，中國專利文獻公開了一些脫臘工藝，如專利號為「200610003995. 2」，專利名稱為「一種水溶性蜂膠製品的製備方法及用途」，公開了用石油醚除去蜂蠟的方法，將天然蜂膠粉碎後加入水中，經充分攪拌後進行浸泡提取，然後進行固液分離，再將固體用石油醚進行回流提取，從而將蜂臘去除，該方法雖可脫臘，但容易使蜂膠原料中的其他活性成分受到減損，大幅度的降低蜂膠提取物的品質。

發明內容
本發明方法的目的是提供一種超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，利用超臨界(X)2 流體具有針對性的對某種物質中的成分進行單一萃取的這種特性，對蜂膠原料中的蜂蠟進行萃取、分離，且本方法保存了蜂膠原料中的其他活性成分，不攜帶任何有機溶劑，從而，大幅度的提高蜂膠提取物的品質。
為了解決上述技術問題，本發明一種超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，包括如下步驟A、將蜂膠冷凍並粉碎；B、將粉碎後的蜂膠放入萃取釜中進行萃取，在萃取釜中通入超臨界(X)2流體，以萃取壓力10-15Mpa，萃取溫度35-38°C進行萃取，再以分離壓力9-llMpa，溫度45-50°C的條件進行分離，萃取時間為2小時，超臨界(X)2的流速為300-400L/h。上述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，蜂膠粉碎至10-14目。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，萃取釜溫度為32-35°C，壓力為 8-10Mpa，分離釜溫度為40-45°C，壓力為6_8Mpa，CO2的流量300_400L/h.萃取時間為1小時，蜂蠟析出量為40% -60%。上述的超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其中，萃取釜溫度為35-38°C，壓力為 10-15Mpa，分離釜溫度為45-50°C，壓力為9-llMpa，CO2的流量為300_400L/h.萃取時間為 2小時，蜂蠟析出量為85% -90%。本發明方法的優點是常溫綠色萃取，保存了蜂膠原料中的其他活性成分，大幅度的提高(X)2蜂膠提取物的品質。


圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。實施例一稱取500g的蜂膠，冷凍並粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力lOMpa，萃取釜溫度34°C的條件進行萃取，再在分離釜2中，以分離壓力8Mpa，分離溫度45°C的條件進行分離，超臨界CO2流體的流速為320L/ h，萃取1小時後，分離釜2中放出純淨白色的蜂蠟，蜂蠟總量為130g，分離的0)2氣體通過兩級過濾器3、4進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用，(X)2氣體再經壓縮機6加壓，冷箱7冷卻後經高壓泵8和混合器9進行罐體5循環使用。蜂蠟的分離率是指分離的蜂臘在蜂膠中蜂臘總各的佔比(重量比)。性能指標蜂蠟的分離率達到87%，其中，黃酮類及萜烯類物質成分的含量為零。實施例二稱取500g的蜂膠，冷凍並粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力15Mpa，萃取溫度36°C的條件進行萃取，再在分離釜 2中，以分離壓力lOMpa，分離溫度48°C的條件進行分離，超臨界(X)2流體的流速為350L/h， 萃取2小時後，分離釜放出純淨白色的蜂蠟，蜂蠟總量為145g，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器3、4進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用，CO2氣體再經壓縮機6加壓，冷箱7冷卻後經高壓泵8和混合器9循環使用。
性能指標蜂蠟的分離率達到97%，其中，黃酮類及萜烯類物質成分的含量為零。實施例三稱取500g的蜂膠，冷凍並粉碎至14目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界(X)2流體，以萃取壓力20Mpa，萃取溫度40°C為條件進行萃取，再在分離釜 2中，以分離壓力lOMpa，分離溫度50°C為條件進行分離，超臨界(X)2流體的流速為350L/h， 萃取2小時後，分離釜放出純淨白色的蜂蠟，總量為215g，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器 3、4進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用，CO2氣體再經壓縮機6加壓，冷箱7冷卻後經高壓泵8和混合器9循環使用。性能指標蜂蠟分離率大於100%，其中，含有少量的黃酮類、萜烯類的物質成分。實施例四稱取500g的蜂膠，冷凍並粉碎至10目形成粉末，將粉碎成粉末的蜂膠裝入萃取釜 1中，通入超臨界CO2流體，以萃取壓力lOMpa，萃取釜溫度34°C的條件進行萃取，再在分離釜2中，以分離壓力8Mpa，分離溫度45°C的條件進行分離，超臨界CO2流體的流速為320L/ h，萃取1小時後，分離釜2中放出純淨白色的蜂蠟，蜂蠟總量為130g，分離的0)2氣體通過兩級過濾器3、4進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用，(X)2氣體再經壓縮機6加壓，冷箱7冷卻後經高壓泵8和混合器9循環使用。蜂蠟的分離率是指分離的蜂臘在蜂膠中蜂臘總各的佔比(重量比)。性能指標蜂蠟的分離率達到80%，其中，黃酮類及萜烯類物質成分的含量為零。
權利要求
1.一種超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特徵在於，包括如下步驟A、將蜂膠冷凍並粉碎；B、將粉碎後的蜂膠放入萃取釜中進行萃取，在萃取釜中通入超臨界CO2流體，以萃取壓力10-15Mpa，萃取溫度35-38°C進行萃取，再以分離壓力9_llMpa，溫度45_50°C的條件進行分離，萃取時間為2小時，超臨界(X)2的流速為300-400L/h。
2.如權利要求1所述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特徵在於，分離的(X)2氣體通過兩級過濾器進行過濾，濾掉雜質得到純淨的(X)2氣體，以供重複使用。
3.如權利要求1所述的超臨界(X)2分離蜂膠中蜂蠟的方法，其特徵在於，蜂膠粉碎至 10-14 目。
全文摘要
本發明公開了一種超臨界CO2分離蜂膠中蜂蠟的方法，先將蜂膠原料進行冷凍粉碎，然後進入萃取釜中利用CO2進行萃取，經分離器分離出白色蜂蠟，該方法利用超臨界流體，通過低壓將蜂膠中的蜂蠟成分萃取、分離，本方法保存了蜂膠原料中的其他活性成分，不攜帶任何有機溶劑，從而，大幅度的提高蜂膠提取物的品質。
文檔編號A61K35/64GK102370667SQ20111032875
公開日2012年3月14日 申請日期2011年10月26日 優先權日2011年10月26日
發明者毛日文, 蔣芸芸, 邵興軍 申請人:江蘇江大源生態生物科技有限公司