苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝的製作方法

2023-04-27 17:42:21 1

專利名稱：苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝。
背景技術：
苯基聯胺鹽酸鹽是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以苯基聯胺鹽酸鹽為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，製備得到的苯基聯胺鹽酸鹽的合成工藝，反應時間長，一般需要收率僅為63-72%，並且生產成本高。

發明內容
本發明所要結局的技術問題是提供苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝，由該工藝得到的苯基聯胺鹽酸鹽產品純度高，並且生產成本低。為解決以上技術問題，本發明採用如下技術方案苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝，以苯基聯胺鹽酸鹽為起始原料，經重氮化反應， 還原反應，水解，製備得到苯基聯胺鹽酸鹽，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在 10-35pH為7-9的條件下進行。所述的還原反應的溫度優選為20°C，pH優選為7。由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點採用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間，一般只需要半個小時即可達到反應終點，生產成本低，並且製得的產品純度高(大於98% )。
具體實施例方式下面對本發明的具體實施方式
進行說明向600ml燒杯中加入水100ml，ION鹽酸57. 5ml，攪拌，加入苯基聯胺鹽酸鹽34. 6 克，加溫至40°C使之全部溶解後慢慢將溶液冷卻至0°C，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30，1水配成)，加畢，調節體系pH為1-2，控制反應體系的溫度7°C，反應30分鐘後，停止反應，過濾並保留濾液。向IOOOml燒杯中加入水125ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉65克，此時溶液PH為7，溶液溫度為35°C，待溶液冷卻至20°C後，慢慢將上述濾液加入，控制溶液溫度為20°C，pH為7，繼續反映30分鐘，加溫反應體系至80°C，攪拌，加鹽酸115ml繼續加溫至97-100°C，並在此溫度下反應0. 5小時後，冷卻體系至20°C，過濾保留濾餅。在300ml燒杯中加水170ml，鹽酸11. 5ml，攪拌，加入上述的濾餅，加溫至95-97 °C， 加入活性炭2克，5分鐘後過濾得濾液。向濾液中加鹽酸18. 4克，物料析出，冷卻至10-15°C 過濾，乾燥得產品。高效液相色譜檢測其純度為98. 56%。
權利要求
1.一種苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝，以苯基聯胺鹽酸鹽為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到苯基聯胺鹽酸鹽，其特徵在於所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35°C，pH為7-9的條件下進行。
2.根據權利要求1所述的苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝，其特徵在於所述的還原反應在20°C，pH為7的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及苯基聯胺鹽酸鹽的製備工藝，以苯基聯胺鹽酸鹽為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到苯基聯胺鹽酸鹽，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。採用該製備工藝製得的苯基聯胺鹽酸鹽產品純度高、生產成本低。
文檔編號C07C243/22GK102531953SQ20101058807
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月15日 優先權日2010年12月15日
發明者陸士昌 申請人:陸士昌