一種對二氯苄製造工藝的製作方法
2023-04-27 18:00:11
一種對二氯苄製造工藝的製作方法
【專利摘要】本發明提供一種二氯苄製造工藝，包括(1)反應：向氯化反應器內投入對二甲苯，開啟反應光源，然後開啟反應釜的夾套蒸汽開始加熱升溫；當溫度升至80℃時，停止蒸汽加熱，向反應釜內通入Cl2；通氯2小時後增大通氯流量，取樣進行中控分析，達到工藝控制要求後停止通氯。(2)閃蒸：將步驟(1)中得到的混合液進行簡單蒸餾，收集對二甲苯和對甲基氯苄混合物，並將蒸餾釜內釜底料進行集中收集。(3)精餾：將步驟(2)中集中收集的釜底料轉入對二氯苄精餾塔進行減壓精餾。收集120-125℃/4mmHg的餾分，得到對甲基苄叉；收集135-140℃/4mmHg的餾分，得到對二氯苄。本發明產品產量增加、純度更高、且容易將副產物分離提純。
【專利說明】一種對二氯苄製造工藝
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及化工領域，具體涉及一種對二氯苄製造工藝。
【背景技術】：
[0002] 傳統製造對二氯苄的方法是用玻璃反應瓶通氯，得到對甲基氯苄粗品，粗品中對 二甲苯含量為60% (GC)，對甲基氯苄含量為30% (GC)，對二氯苄含量為3-5% (GC)，對甲 基苄叉含量0.5-1. 0% (GC)，其他雜質含量為4% (GC)。
[0003] 經過閃蒸脫對二甲苯和對甲基氯苄，精餾後得到對甲基氯苄下腳。然後，以對甲基 氯苄下腳為原料進通過冷卻、結晶、離心、乾燥得到對二氯苄成品。但是，在採用結晶法得到 對二氯苄成品的過程中，由於是採用離心乾燥的方法，所以操作過程中伴有大量有組織排 放氣體瀰漫在操作環境中，並且伴有粉塵，對環境有很大的影響，並對操作人員身體造成了 很大傷害。於是為了從根本上解決對二氯苄在生產過程中存在的問題，經過公司技術人員 和科研團隊的辛苦努力，發明了用精餾法代替結晶法生產對二氯苄。
[0004] 對二氯苄的提純方式改用精餾法後，首先解決了物料在開放式的操作過程中向空 氣中散發有組織排放氣體的問題，同時也簡化了操作過程，降低了勞動強度，節省了勞動 力，並且提高了生產操作區的環境質量。此外，採用精餾法製備對二氯苄還可以將物料進行 最大限度的分離提純和組分間的分類，提高了工作效率。
【發明內容】
：
[0005] 為了進一步優化生產環境，降低勞動強度，提高對二氯苄產品質量，優化生產工 藝，降低成本，本發明是通過閉光通氯的方式進行釜式通氯，以N 2作燈光源保護氣的形式， 安全係數更高，得到的對甲基氯苄粗品中對二甲苯質量含量為3% (GC)，對甲基氯苄質量 含量為55 % (GC)，對二氯苄質量含量為32 % (GC)，對甲基苄叉質量含量6.5 % (GC)，雜質 質量含量為3.5% (GC)。對甲基氯苄粗品經過閃蒸脫對二甲苯和對甲基氯苄，精餾後得到 對二氯苄粗品。然後，以對二氯苄粗品為原料進行精餾提純得到對二氯苄成品。
[0006] 所採用的技術方案為：
[0007] 一種對二氯苄製造工藝，包括以下步驟：
[0008] (1)反應
[0009] 第一：向氯化反應器內投入對二甲苯、開啟燈光源N2保護氣、開啟反應光源，然後 開啟反應釜的夾套蒸汽開始加熱升溫；
[0010] 第二：當溫度升至80°C時，停止蒸汽加熱，向反應釜內通入Cl2 ;
[0011] 第三：通氯2小時後增大通氯流量，通氯時間累計達到13小時後取樣分析，對樣品 進行氣象色譜檢測，氣象色譜中反應出樣品中的對二氯苄質量含量達到35%時，停止通氯； 當樣品中對二氯苄質量含量低於35%時，繼續通氯1小時，然後再取樣進行中控分析，達到 工藝控制要求後停止通氯；
[0012] (2)閃蒸
[0013] 將步驟（1)中得到的對甲基氯苄粗品進行簡單蒸餾，收集對二甲苯和對甲基氯苄 混合物，並將蒸餾釜內釜底料進行集中收集。
[0014] ⑶精餾
[0015] 將步驟（2)中集中收集的釜底料轉入對二氯苄精餾塔進行減壓精餾。收集 120-125°C /4mmHg的餾分，得到對甲基苄叉；收集135-140°C /4mmHg的餾分，得到對二氯 節。
[0016] 優選地，反應第二步驟中通入Cl2的流量為200Kg/h。
[0017] 優選地，反應第三步驟中通入Cl2的流量為300Kg/h。
[0018] 上述步驟中涉及到的反應式為：
[0019]
【權利要求】
1. 一種對二氯苄製造工藝，其特徵在於：包括以下步驟： (1) 反應 第一：向氯化反應器內投入對二甲苯、開啟燈光源N2保護氣，開啟反應釜的夾套蒸汽， 開始給反應釜加熱升溫； 第二：當溫度升至80°c時，停止蒸汽加熱，向反應釜內通入Cl2 ; 第三：通氯2小時後增大通氯流量，通氯時間累計達到13小時後取樣分析，對樣品進行 氣象色譜檢測，氣象色譜中反應出樣品中的對二氯苄質量含量達到35%時，停止通氯；當 樣品中對二氯苄質量含量低於35%時，繼續通氯1小時，然後再取樣進行中控分析，達到工 藝控制要求後停止通氯； (2) 閃蒸 將步驟（1)中得到的對甲基氯苄粗品進行簡單蒸餾，收集對二甲苯和對甲基氯苄混合 物，並將蒸餾釜內釜底料進行集中收集。 (3) 精餾 將步驟（2)中集中收集的釜底料轉入對二氯苄精餾塔進行減壓精餾。收集 120-125°C /4mmHg的餾分，得到對甲基苄叉；收集135-140°C /4mmHg的餾分，得到對二氯 節。
2. 根據權利要求1所述的一種對對二氯苄製造工藝，其特徵在於：反應第二步驟中通 入Cl2的流量為200Kg/h。
3. 根據權利要求1所述的一種對對二氯苄製造工藝，其特徵在於：反應第三步驟中通 入Cl2的流量為300Kg/h。
【文檔編號】C07C17/14GK104230653SQ201410487118
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月22日 優先權日:2014年9月22日
【發明者】朱夢寧, 向世炎, 張勇 申請人:潛江新億宏有機化工有限公司