一種r-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法及其應用的製作方法

2023-04-27 06:08:31

一種r-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法及其應用的製作方法
【專利摘要】本發明提供了一種R-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法，該檢測方法採用氣相色譜法。本發明提供的檢測方法具有較高的靈敏度和專屬性，操作簡捷，分離度符合標準，可快速準確的檢測出R-3-奎寧醇的異構體，可用於R-3-奎寧醇的質量控制，這對於許多抗膽鹼能藥物的合成具有十分重要的意義。
【專利說明】一種R-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明屬於藥物分析【技術領域】，具體涉及一種R-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法及其應用。
【背景技術】
[0002]R-3-奎寧醇(英文名:R-3-Quinuclidinol)化學名為1-氮雜雙環[2.2.2]辛烷-3-醇，分子式為C7H13NO,分子量為127.18，CAS登錄號:25333-42-0。R-3-奎寧醇純品為白色晶體，其熔點為217-224°C，沸點為120°C (27mmHg)，比旋光度為-44.5° (c=3,IN HCI)，水溶性為100g/100mL。其結構如式I所示。其具有一個手性中心，其異構體為(S)-(+)-3-奎寧醇，其結構如式II所示，
[0003]
【權利要求】
1.一種R-3-奎寧醇異構體的手性檢測方法，其特徵在於，該檢測方法採用氣相色譜法，其色譜條件如下: 色譜柱:甲基矽氧烷共聚物的毛細管柱； 載氣:選自氮氣、氫氣、氦氣之任一種； 流動相流速:0.2-8.0mL/min ； 檢測器:選自FID、ECD、TCD ; 柱溫:5(T250°C。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，該檢測方法採用氣相色譜法，其色譜條件如下: 色譜柱:甲基矽氧烷共聚物的毛細管柱； 載氣:為氦氣； 流動相流速:5mL/min ； 檢測器:為FID ;
柱溫:100^140 0C ο
3.根據權利要求2所述的一種R-3-奎寧醇異構體的氣相的手性檢測方法，其特徵在於，該檢測方法採用氣相色譜`法，其色譜條件如下: 色譜柱:甲基矽氧烷共聚物的毛細管柱； 載氣:為氦氣； 流動相流速:5mL/min ； 檢測器:為FID ; 柱溫:120°Co
4.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特徵在於，所述色譜柱選自 DB-624 毛細管柱(30.0mX0.53mmX3.00ym)、DM-624 毛細管柱(75.0mX0.53mmX3.00 μ m)、DB-17 毛細管柱(30.0mX0.53mmX3.00 μ m)、DB-35 毛細管柱(30.0mX0.53mmX3.00 μ m)、HP-1 毛細管柱(30.0mX0.53mmX3.00 μ m)、HP-5 毛細管柱(30.0mX0.53mmX3.00ym)，Cyclosil-Β 毛細管柱(30.0mX0.25mmX0.25 μ m)、Cyclodex-B 毛細管柱(30.0mX 0.25mmX 0.25 μ m)、HP_Chiral20 β 毛細管柱(30.0mX0.25mm X 0.25 μ m);優選為 HP-5 毛細管柱(30.0mX 0.53mm X 3.00 μ m)、HP-Chiral20P 毛細管柱(30.0mX 0.25mmX 0.25 μ m);更優選為 HP_Chiral20 β 毛細管柱(30.0mX 0.25mm X 0.25 μ m)。
5.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，溶解供試品的溶劑為二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、甲醇、7K，優選為二甲基甲醯胺。
6.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，供試品溶液的濃度為0.1-lOmg/mL，優選為 lmg/mL0
7.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，所述色譜柱的柱溫選擇方法為恆溫法或程序升溫，優選為恆溫法。
8.權利要求1-3任一項所述的檢測方法在R-3-奎寧醇異構體的檢測中的應用。
【文檔編號】G01N30/02GK103869004SQ201210538677
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月11日 優先權日:2012年12月11日
【發明者】雷勇勝, 蔣慶峰 申請人:天津藥物研究院