石墨潤滑油及其製備方法
2023-04-27 07:14:06
專利名稱：石墨潤滑油及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑油組合物，具體地說是一種含有石墨的潤滑油組合物，包括車用內燃機油，船舶用內燃機油，車用齒輪油、工業用齒輪油，工業用液壓油，車輛用液壓油，導熱油及導軌油，油膜軸承油等，以及它的製備方法。
背景技術：
由於石墨具有層狀六方晶體結構，在層狀結構內部，相鄰的碳原子以共價鍵牢固結合，不易破壞；而層與層之間的距離較遠，靠結合力較弱的範德華力結合，因此在受剪切力作用時，層與層之間易於滑動，起到潤滑作用。因此在潤滑油中加入一定量的石墨組分，可有效降低摩擦係數，增加潤滑油的抗極壓性能，提高潤滑質量。
事實上，由於石墨和油脂的比重相差較大，採用傳統工藝，即將石墨研磨至一定粒度後摻入到潤滑油中，使其混合均勻，製成的石墨潤滑油，在儲存運輸和使用過程中很容易產生石墨與油脂的分層和石墨的沉澱。不僅難以起到良好的潤滑作用，反而會對使用這類潤滑油的裝置產生不良影響。
目前市場上較為先進的石墨潤滑油多在製備過程中加入一定量的分散劑，偶聯劑以及其他種類的添加劑。這種做法在一定程度上減輕了石墨和潤滑油的分離問題，起到了一定的改良作用，但是，由於製造工藝和組分選擇配伍上的不足，這類石墨潤滑油穩定性仍然不能令人滿意，特別是在較長時間存放時，仍然不同程度地出現分層和沉澱。
發明內容
本發明的目的在於提供一種石墨潤滑油及其製備方法，用以克服上述已有技術和產品的缺陷，徹底解決固液相分離問題，使石墨潤滑油的穩定性更好。
為了實現上述目的，本發明的石墨潤滑油由以下組分組成，石墨粉 0.1-0.4％(重量百分比，下同)，偶聯劑0.04-0.3％，分散劑 1-3％，清淨劑1-3％，粘度指數改進劑 4-7％，降凝劑 0.2-1％，複合劑 4-9％，抗氧防腐劑 1.7-2.3％，餘量為基礎油；其中石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；偶聯劑為三(二辛基-磷醯氧基)鈦酸異丙酯，單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯，單烷基鈦酸酯和二脂肪醯基鈦酸乙二酯中的任一種；分散劑為聚異丁烯雙丁二醯亞胺，硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺中的任一種；清淨劑為低鹼值磺酸鈣，中鹼值合成磺酸鈣，高鹼值合成磺酸鈣，超鹼值合成磺酸鈣，聚異丁烯硫酸化鋇鹽，烷基水楊酸鈣中的任一種；粘度指數改進劑為OCPA(聚乙丙膠)；降凝劑為聚丙烯酸甲酯；複合劑為內燃機油複合劑，齒輪油複合劑中的任一種；抗氧防腐劑為硫酸丁辛基鋅鹽，硫酸雙辛基鹼性鋅鹽中的任一種；基礎油為150SN，400SN，150BS中的任一種或一種以上。
本發明的石墨潤滑油的製備方法是1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用基礎油充分接觸溼潤石墨粉；2)、用基礎油稀釋偶聯劑後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；
3)、用基礎油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入基礎油，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在基礎油中首先加入降凝劑，然後加入粘度指數改進劑，並分別加入清淨劑，複合劑，抗氧防腐劑，消泡劑和石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到石墨潤滑油。
本技術方案中，所有組分及其用量均是通過若干次實驗得到的，是本發明的關鍵，其中清淨劑的加入和分散劑的大用量是本發明的一個重點技術，清淨劑的功能主要是浮遊懸浮作用，用以分散浮遊石墨微粒子，使固體物料(顆粒)不粘附或沉積在器壁或底部，通過引進清淨劑和足量的分散劑，使得成品的穩定性明顯提高。
兩次高壓均質化處理的設定壓力是本發明的又一關鍵技術，實驗證明，只有在這一壓力範圍，才能製備出固液相分散穩定，不易分層沉澱的石墨潤滑油。
用基礎油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，此處的擠壓攪拌時間足夠充分。這一時間範圍是本發明的關鍵技術之一，只有達到這一時間，方能保證石墨微粒有效被偶聯劑包裹得更加均勻、圓滑。
本發明與已有技術相比較，由於加入了足量的清淨劑和分散劑，並將整個配方作了大幅度改進，組方和製備工藝設計更趨完善。將本發明的石墨潤滑油與未加入(或僅少量帶有)清淨劑以及加入少量分散劑(0.5％左右)的石墨潤滑油進行對比發現，前者比後者沉澱物明顯減少，前者6個月未見分層，而後者在30天時即發現明顯的分層。顯微鏡觀察顆粒分散程度表明，前者均勻分布，無凝塊集結，而後者沉澱明顯，並有明顯的凝聚塊狀物。
具體實施例方式
下面結合製備實施例具體說明本發明。
實施例一1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用0.1千克基礎油(150SN)充分接觸溼潤0.1千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；2)、用0.04千克基礎油(150SN)稀釋0.04千克三(二辛基-磷醯氧基)鈦酸異丙酯後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用1千克基礎油(150SN)稀釋1千克聚異丁烯雙丁二醯亞胺，將稀釋的聚異丁烯雙丁二醯亞胺加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入7.72千克基礎油(150SN)，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在79.1千克基礎油(150SN)中首先加入0.2千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然後加入4千克OCPA(聚乙丙膠)，並分別加入1千克低鹼值磺酸鈣，4千克內燃機油複合劑(T1288)，1.7千克硫酸丁辛基鋅鹽，和10千克石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實施例二1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用0.2千克基礎油(400SN)充分接觸溼潤0.2千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；2)、用0.1千克基礎油(400SN)稀釋0.1千克單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用2千克基礎油(400SN)稀釋2千克硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺，將稀釋的硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入15.4千克基礎油(400SN)，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在64.4千克基礎油(400SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然後加入5千克OCPA(聚乙丙膠)，並分別加入2千克中鹼值合成磺酸鈣，6千克齒輪油複合劑(H343)，2.0千克硫酸雙辛基鹼性鋅鹽，和20千克石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實施例三1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用0.4千克基礎油(150BS)充分接觸溼潤0.4千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；2)、用0.30千克基礎油(150BS)稀釋0.30千克二脂肪醯基鈦酸乙二酯後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用3千克基礎油(150BS)稀釋3千克聚異丁烯雙丁二醯亞胺，將稀釋的聚異丁烯雙丁二醯亞胺加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入32.6千克基礎油(150BS)，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在37.7千克基礎油(150BS)中首先加入1.0千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然後加入7千克OCPA(聚乙丙膠)，並分別加入3千克烷基水楊酸鈣，9千克內燃機油複合劑(T1216)，2.3千克硫酸丁辛基鋅鹽，和40千克石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到100千克石墨潤滑油。
實施例四1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用0.2千克基礎油(500SN)充分接觸溼潤0.2千克石墨粉，石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；2)、用0.1千克基礎油(500SN)稀釋0.1千克單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用2千克基礎油(500SN)稀釋2千克硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺，將稀釋的硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入15.4千克基礎油(500SN)，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在64.4千克基礎油(500SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然後加入5千克OCPA(聚乙丙膠)，並分別加入2千克聚異丁烯硫酸化鋇鹽，6千克齒輪油複合劑，2.0千克硫酸雙辛基鹼性鋅鹽，100ppm甲基矽油(消泡劑)和20千克石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到100千克石墨潤滑油。
權利要求
1.一種石墨潤滑油，其特徵是由以下組分組成，石墨粉 0.1-0.4％(重量百分比，下同)偶聯劑 0.04-0.3％分散劑 1-3％清淨劑 1-3％粘度指數改進劑 4-7％降凝劑 0.2-1％複合劑 4-9％抗氧防腐劑 1.7-2.3％餘量為基礎油；其中石墨粉的粒徑要求99.5％以上的石墨粉粒徑小於6微米，其餘均小於9微米；偶聯劑為三(二辛基-磷醯氧基)鈦酸異丙酯，單烷氧基磷酸酯型鈦酸酯，單烷基鈦酸酯和二脂肪醯基鈦酸乙二酯中的任一種；分散劑為聚異丁烯雙丁二醯亞胺，硼化聚異丁烯雙丁二醯亞胺中的任一種；清淨劑為低鹼值磺酸鈣，中鹼值合成磺酸鈣，高鹼值合成磺酸鈣，超鹼值合成磺酸鈣，聚異丁烯硫酸化鋇鹽，烷基水楊酸鈣中的任一種；粘度指數改進劑為OCPA(聚乙丙膠)；降凝劑為聚丙烯酸甲酯；複合劑為內燃機油複合劑，齒輪油複合劑中的任一種；抗氧防腐劑為硫酸丁辛基鋅鹽，硫酸雙辛基鹼性鋅鹽中的任一種；基礎油為150SN，400SN，150BS中的任一種或一種以上。
2.如權利要求1所述的石墨潤滑油的製備方法，其特徵是通過以下步驟實現1)、在帶有攪拌器的反應釜中，用基礎油充分接觸溼潤石墨粉；2)、用基礎油稀釋偶聯劑後，滴加至上述石墨粉中，進行表面活性處理，擠壓攪拌60--100分鐘，得到表面活性處理液；3)、用基礎油稀釋分散劑，將稀釋的分散劑加入到表面活性處理液中，繼續攪拌60--100分鐘，進行分散膠體化處理，得到分散膠體化溶液；4)、在分散膠體化溶液中加入基礎油，送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行高壓均質化處理，得到高壓均質化溶液，即石墨助劑；5)、在65--75℃的溫度下在基礎油中首先加入降凝劑，然後加入粘度指數改進劑，並分別加入清淨劑，複合劑，抗氧防腐劑，消泡劑和石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55-60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到石墨潤滑油。
全文摘要
本發明公開了一種石墨潤滑油及其製備方法，由石墨粉0.1－0.4％，偶聯劑0.04－0.3％，分散劑1－3％，清淨劑1－3％，粘度指數改進劑4－7％，降凝劑0.2－1％，複合劑4－9％，抗氧防腐劑1.7－2.3％，及餘量的基礎油組。在65－75℃的溫度下在基礎油中首先加入降凝劑，然後加入粘度指數改進劑，並分別加入清淨劑，複合劑，抗氧防腐劑和石墨助劑，攪拌分散均勻後送入55－60Mpa的高壓均質處理裝置進行二次高壓均質化處理，得到石墨潤滑油。成品均勻分布，無凝塊集結，6個月未見分層。
文檔編號C10M145/14GK1523089SQ0313921
公開日2004年8月25日 申請日期2003年9月8日 優先權日2003年9月8日
發明者張汝春 申請人:張汝春