一種己二酸二正丁酯的製備方法與流程
2023-04-27 07:28:26 1
本發明屬於有機化合物製備領域，尤其是一種己二酸二正丁酯簡便，有效的製備方法。
背景技術：
在工業生產，塑料工業及軍工生產中，己二酸二正丁酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應用。己二酸二正丁酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精製，即進行減壓精製處理步驟，此類製備方法存在的問題：1，由於減壓精製處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2，由於減壓精製處理步驟是生產己二酸二正丁酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利於企業經濟效益的提高。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術的不足，使用精製劑精製己二酸二正丁酯，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間並能夠提高生產效率的己二酸二正丁酯製備方法。
本發明解決其技術問題是採用以下技術方案實現：
一種己二酸二正丁酯的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟：
(1)酯化反應步驟
將己二酸，正丁醇，濃硫酸，投入反應釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分。
(2)水洗步驟
將酯化反應後的混合物中加入水，攪拌均勻後，靜置分層，去除其中的水層。
(3)脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。
(4)精製步驟
將脫醇後的粗品中加入精製劑，攪拌精製一小時。
(5)過濾步驟
將精製後的混合液過濾，得到己二酸二正丁酯產品。
本發明還可以採用以下的技術方案：
所述的精製劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽重量比，按1：1：2：1混合而成。
所述的精製劑和己二酸的重量比為0.005—0.01：1
所述的己二酸，正丁醇，濃硫酸的重量比為1：3：0.002—0.005
所述的水與己二酸的重量比為0.5：1。
本發明的優點和積極效果是：
1、本己二酸二正丁酯的製備方法在精製步驟中，使用精製劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精製處理即可作為產品出售，所製備的產品質量完全符合技術指標要求。本製備方法在生產時省去了高真空精製步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
2、本己二酸二正丁酯的製備方法使用的精製劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽混合物，具有價格低廉，易於採購的特點。
3、本己二酸二正丁酯的製備方法具有操作方便，簡單易行便於實現工業化生產，提高生產效率。
4、本發明在生產過程中，使用精製劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽混合物)，保證產品質量及長期存儲穩定性，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明進一步說明：
實施例1
本己二酸二正丁酯的製備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及真空油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。
4.精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽混合物)0.5千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小於30號(鉑—鈷比色)。
實施例2
本己二酸二正丁酯的製備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離
器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。
4.精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧 化矽混合物)0.6千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小於30號(鉑—鈷比色)。
實施例3
本己二酸二正丁酯的製備方法包括以下步驟：
1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離
器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成後，停止加熱，酯化反應終止。
2.水洗步驟
向酯化反應後得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻後，靜置分層，除去其中的水層。
3.脫醇步驟
將水洗後的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。
4.精製步驟
向脫醇後的粗品中加入精製劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化矽混合物)0.7千克，攪拌混合1小時。
5.過濾步驟
將精製過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二正丁酯成品，該己二酸二正丁酯含量99.5％，顏色小於30號(鉑—鈷比色)。
需要強調的是，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明並不限於具體實施方式中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬於本發明保護的範圍。