氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的方法
2023-04-27 03:08:51 3
專利名稱：氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及分析化學領域，特別是氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫 酸鹽的方法。
背景技術：
亞硫酸鹽是一種傳統、常用的食品添加劑，廣泛用於食品中。在酸性介質中
解離成亞硫酸，而亞石克酸的有效成分是二氧化石危(S02 )。其中S02具有還原性能
起到漂白、脫色、抗氧化和防腐作用。但由於亞硫酸鹽有一定的毒性，人體如攝 入過多，紅細胞、血紅蛋白減少，胃腸、肝臟將受到損害。最新研究發現，哮喘 病患者進食含有亞硫酸鹽的食品或飲料就像吸入二氧化硫氣體一樣，會誘發過
敏性疾病，並使VBi受到破壞。因此，對亞硫酸鹽在食品中的殘留量及其檢測分析 方法越來越受到研究者的關注。
作為添加劑的亞硫酸鹽其自身質量也是影響最終產品中亞硫酸鹽含量的因 素之一。由於使用不同生產企業生產的添加劑或受添加劑自身純度因素的影響， 導致殘留的亞硫酸鹽超標。目前我國在《食品添加劑使用衛生標準》 (GB2760-1996)中分別規定了 一些食品中亞硫酸鹽(以二氧化硫計)的最大使用 限量、殘留量，其中葡萄酒、果酒殘留限量為50 mg/kg,竹筍、蘑菇殘留限量為 25 mg/kg，餅乾、食糖、粉絲、罐頭殘留限量為50 mg/kg，赤砂糖及其他品種殘 留限量IOO mg/kg。
目前，亞硫酸鹽及二氧化硫的分析方法有分光光度法、電化學法、色譜法、 化學發光分析法、鹽酸副玫瑰苯胺比色法和以及蒸餾直接滴定法、比色法、碘 量法等。其中分光光度法，利用SO廣在冊3存在的偏鹼性環境下與對苯二醛生成 深藍色洛合物的反應，通過測定628 nm處吸光度來確定食品中S032—的含量。該 方法不受CN-,S^等的幹擾，用於檢測果醬合酒類食品中的S(IV),結果良好,是 一種簡單的方法。
比色法如GB/T5009. 34- 2003 (l)，是利用亞闢u酸鹽與四氯汞鈉形成穩定的絡 合物，再與曱醛及鹽酸副玫瑰苯胺生成紫紅色絡合物，與標準曲線比較後定量。
該法靈敏度高，但操作繁瑣，涉及所用試劑有毒，並且還受到一些還原性物質的 幹擾，產生假陽性反應。
碘量法，用碘標準溶液滴定，對於亞硫酸鹽總量的測定，可先向樣品中加入 鹼溶液後生成鹽，再加入酸使二氧化硫游離，以碘標準溶液滴定。該方法檢測快 速，但是存在較大缺陷，如果樣品中存在揮發性芳香物，滴定到終點時藍色極不 穩定，終點判定較難；另外對某些樣品存在假陰性問題，因此該方法只適用部分脫水蔬菜中亞碌^酸鹽的測定。
蒸餾一鹼滴定法。該方法利用中和滴定的原理，終點易判斷，方法操作簡單，
適用於各類食品，但需按規定尺寸定製的全玻璃蒸餾裝置，容易損失。美國FDA 對傳統的Monier-Williams法進行改進後定為標準分析方法。改良後的 Monier-Williams法降低了滴定劑的濃度和濃縮液溫度，使檢測限達到1. 0 mg/kg。
上述方法當中均有不足之處，即靈敏度低、選擇性差、操作繁瑣等。建立 一種靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快捷的方法很有必要。目前應用氯金酸 共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的方法尚未見報導。
發明內容
本發明的目的是要提供一種氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的 方法。
本發明是這樣實現的於5mL比色管中，依次加入0. 10~1. 50mL 223. 2 ja g/mL的HAuCl4溶液，0， 05 ~ 0. 50 mL 1. 0 %氨磺酸溶液，再加入0. 05 ~ 1. 50 mL 116.0 jug/mL的亞碌u酸鈉溶液，振搖，加二次蒸餾水至刻度，搖勻，放置5~ 180 min;在焚光分光光度計上，採用激發波長等於發射波長進行同步掃描，得 到體系的共振散射光譜在583 nm處測定散射光強度/5^和試劑空白/。，計算A /583nm=/583nm-/Ji;另取白糖適量，加水溶解後，依法測定散射光強度A/5,值， 即可計算出白糖中的亞硫酸鹽含量。
本發明測定方法靈敏度高、簡便、快捷。
圖1為本發明實施例空白及14. 73 pg/mL亞硫酸根的共振散射光譜圖。
具體實施方式
實施例
於5 ml比色管中，依次加入0. 60 mL 223. 2 m g/mL (以Au ( iii )計)的 HAuCl4溶液，0. 20 mL 1. 0 %氨石黃酸溶液，再加入0. 10、 0. 20、 0. 50、 0, 80、 1. 00 mL 116.0 jag/mL的亞硫酸鈉溶液，振搖，加二次蒸餾水至刻度，搖勻，放置 10 min。在螢光分光光度計上，採用激發波長等於發射波長進行同步掃描，得 到體系的共振散射光譜。在583 nm處測定散射光強度/583nm和試劑空白/。，計算 △ /583nm=/583nm-/。值，其散射光強度A /583皿與亞硫酸鹽濃度C的線性回歸方程為△ /583nm = 28.229 C - 18.968。另精密稱取白糖2g，加水溶解並定容至10 mL,搖 勻；取1.0mL依法測定散射光強度/5^值，即可計算出白糖中的亞硫酸鹽含量 為6. 012ug/g。
測定亞硫酸鹽的共振散射光譜圖見圖1。
權利要求
1.一種氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的方法，其特徵在於具體步驟為於5mL比色管中，依次加入以Au(III)計0.10～1.50mL 223.2μg/mL的HAuCl4溶液，0.05～0.50mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.05～1.50mL116.0μg/mL的亞硫酸鈉溶液，振搖，加二次蒸餾水至刻度，搖勻，放置5～180min；在螢光分光光度計上，採用激發波長等於發射波長進行同步掃描，得到體系的共振散射光譜；在583nm處測定散射光強度I583nm和試劑空白I0，計算ΔI583nm＝I583nm-I0值；另取白糖適量，加水溶解後，依法測定散射光強度ΔI583nm值，即可計算出白糖中的亞硫酸鹽含量。
全文摘要
本發明公開了一種氯金酸共振散射光譜法測定食品中亞硫酸鹽的方法。於5mL比色管中，依次加入0.10～1.50mL 223.2μg/mL(以Au(III)計)的HAuCl4溶液，0.05～0.50mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.05～1.50mL 116.0μg/mL的亞硫酸鈉溶液，振搖，加二次蒸餾水至刻度，搖勻，放置5～180min。在螢光分光光度計上，採用激發波長等於發射波長進行同步掃描，得到體系的共振散射光譜。在583nm處測定散射光強度I583nm和試劑空白I0，計算ΔI583nm＝I583nm-I0值。另取白糖適量，加水溶解後，依法測定散射光強度ΔI583nm值，即可計算出白糖中的亞硫酸鹽含量。本發明測定方法靈敏度高、簡便、快捷。
文檔編號G01N21/63GK101299023SQ200810073640
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月20日 優先權日2008年6月20日
發明者梁愛惠, 莫凌雲, 蔣治良 申請人:桂林工學院