微粒造紙助留助濾劑的製備方法
2023-04-27 23:31:26
專利名稱：微粒造紙助留助濾劑的製備方法
技術領域：
本發明微粒造紙助留助濾劑的製備方法涉及一種對矽溶膠改性的技術，應用本工藝技術生產的產品適用於造紙過程作助留助濾劑。
背景技術：
矽溶膠傳統的製備方法有滲析法、矽溶法、酸中和可溶性矽酸鹽法、膠溶法和離子交換法，所得產品均為離散型膠體二氧化矽微粒子，用於造紙過程作助留助濾劑時存在以下不足①離散型膠體二氧化矽微粒與線型高分子陽離子聚丙烯醯胺配合使用時，幾乎沒有助留作用。
②離散型膠體二氧化矽微粒的平均粒度一般約為5nm，未達到助留助濾體系所要求的臨界粒徑，且比表面積和負電荷密度不能滿足體系要求，故絮聚效果較差。
③在PH值小於7時所帶負電荷量很少，僅僅在PH值7-10範圍內時，其表面矽醇(羥)基才會電離產生足夠的負電荷。
④生產用水的硬度對陽離子澱粉/膠體二氧化矽的使用效果影響也很大。一般當紙機白水的鈣離子含量超過200-300mg/L時，體系的助留助濾作用就大為降低。因為在高鹽含量下，尤其是Ca2+這樣的二價鹽，填料、細小纖維和纖維表面負電荷會產生強烈屏蔽作用，從而大大降低陽離子澱粉對這些漿料組分的吸附作用和反應活性。
因此，傳統的未經改性的矽溶膠不適用於作造紙助留助濾劑使用。
發明內容
①對細小纖維、填料、溼部化學助劑有優良的助留助濾作用，提高單程留著率10％以上。
②保持穩定的溼部條件，改善成紙勻度和紙張物理性質。
③強化濾水，降低成型、壓榨、乾燥過程中的脫水時間和能耗。
④降低白水濃度，提高白水回收利用率。
⑤在PH4-10.0範圍內適用。
⑥提高紙機生產效率，改善紙機運轉性能，降低生產成本。
⑦降低造紙汙染物的排放量，產品自身無環境汙染。
實現上述目的所使用的工藝包括如下步驟①將6％以SiO2計左右的矽酸鈉溶液用已處理過的強酸性陽離子交換樹脂酸化，控制PH值3-4.5之間。得矽酸水溶液。
②在30-50℃，攪拌的情況下，勻速的將矽酸加入到聚合引發劑NaOH、KOH、NH3.H2O或Na2SiO3中的一種或兩種之中，用鹼量為15％-30％之間，用時2-3小時。
③在10-35分鐘內勻速升溫至48℃進行熟化，以得到所要求的微粒矽溶膠的平均粒徑和較低的S值，並穩定15-45分鐘，冷卻，加入聚合中止劑，聚合終止劑涉及有聚合矽酸鉀、聚乙烯醇、聚丙烯醯胺中的一種或兩種。同時加入穩定劑，它涉及有CMC、CMS，十二烷基磺酸鹽、聚磷酸脂、萘磺酸甲醛聚合物中的一種或兩種。
④將熟化後的矽溶膠用樹脂處理至PH＞7.5，並過濾樹脂。用濃度為10％的硼化物在38℃溫度和攪拌條件下進行改性，改性度為5-25％，硼化物涉及有硼酸鉀、硼酸鈉、硼酸、氫氧化硼中的一種。
⑤將改性後的微粒矽溶膠蒸發濃縮或超濾，得到所需濃度的微粒造紙助留助濾劑。
在本發明中，由於使用了終止劑聚合矽酸鉀、聚乙烯醇、聚丙烯醯胺中的一種或兩種，以及穩定劑CMC、CMS、十二烷基磺酸鹽、聚磷酸脂、萘磺酸甲醛聚合物中的一種或兩種。同時還對微粒矽溶膠進行了硼改性，經蒸發濃縮或超濾後，製得含量≥15％、平均粒徑3-5nm、比表面積≥800m2/g，負電荷密度0.9-1meq/g，S值≤30％的微粒造紙助留助濾劑。適用於造紙生產抄紙工藝過程作助留助濾劑，與傳統助留助濾劑產品相比，可提高單程留著率10％，降低濾水時間10％，並能有效的改善紙張勻度。
實施方式下面以實例對本發明的工藝作進一步說明。
實施例1①取1000g以SiO2計6％左右的矽酸鈉溶液，加入至8000g已處理過的強酸性陽離子交換樹脂中酸化，控制PH值為3-4.5之間；②取150g5％的NaOH溶液，加熱至30-50℃，在攪拌的情況下，以2g/min速度將①所得產物加入其中；③將②所得產物在10-35分鐘內勻速升溫至48℃進行熟化，並穩定15-45分鐘，然後冷卻至室溫，加入5g聚合終止劑聚合矽酸鉀，同時加入5g穩定劑CMC。
④用300g樹脂處理③所得產物至PH＞7.5，如PH＜7.5，可用5％的鹼液調節PH值，鹼液可為NaOH、KOH、NH3.H2O或Na2SiO3，並過濾樹脂，用55g濃度為10％的硼酸鉀溶液，在38℃溫度和攪拌條件下對微粒矽溶膠進行改性，改性度為12％。
⑤將④所得產物蒸發濃縮或超濾濃縮，得到濃度大於15％的微粒造紙助留助濾劑。
實例2①取300g以SiO2計6％左右的矽酸鈉溶液，加入至2500g已處理過的強酸性陽離子交換樹脂中酸化，控制PH值為3-4.5之間；②取50g10％Na2SiO3，加熱至38℃，並在攪拌的條件下，以4g/min速度將①所得產物加入其中；③將②所得產物在10-35分鐘內勻速升溫至50℃進行熟化，穩定35分鐘後冷卻至室溫，加入1g聚乙烯醇，攪拌均勻後，加入2g十二烷基磺酸鹽；④用120g樹脂處理③所得產物至PH＞7.5，如PH＜7.5，可用5％的鹼液調節PH值，鹼液可為NaOH、KOH、NH3.H2O或Na2SiO3，並過濾樹脂，用10g濃度為10％的硼酸鉀溶液，在38℃溫度和攪拌條件下對微粒矽溶膠進行改性，改性度為10％；⑤將④所得產物蒸發濃縮或超濾濃縮，得到濃度大於15％的微粒造紙助留助濾劑。
實例3①取300g以SiO2計6％左右的矽酸鈉溶液，加入至3500g已處理過的強酸性陽離子交換樹脂中酸化，控制矽酸的PH值為3-4.5之間；②取50g10％的KOH，加熱至45℃，在攪拌的條件下，以4g/min速度將①所得產物加入其中；③將②所得產物在10-35分鐘內勻速升溫至55℃進行熟化，穩定35分鐘後冷卻至室溫，加入1g聚丙烯醯胺，攪拌均勻後，加入2g萘磺酸甲醛聚合物；④用5％的鹼液調節③所得產物至PH＞9.5，鹼液可為NaOH、KOH、NH3.H2O或Na2SiO3，並過濾樹脂，用20g濃度為10％的硼酸鉀溶液，在38℃溫度和攪拌條件下對向微粒矽溶膠進行改性，改性度為20％；⑤將④所得產物蒸發濃縮或超濾濃縮，得到濃度大於15％的微粒造紙助留助濾劑。
權利要求
以工業矽酸鈉為主要原料製備微粒造紙助留助濾劑，其生產方法的特徵包括下述內容的步驟①將6％以SiO2計左右的矽酸鈉溶液用已處理過的強酸性陽離子交換樹脂酸化，控制PH值3-4.5之間。得矽酸水溶液。
②在30-50℃的溫度和攪拌條件下，勻速的將矽酸水溶液加入到聚合引發劑NaOH、KOH、NH3.H2O或Na2SiO3中的一種或兩種之中，用鹼量為15％-30％之間。
③在48℃溫度條件下熟化，以得到所要求的微粒矽溶膠的平均粒徑和較低的S值，冷卻，加入聚合終止劑，聚合終止劑涉及有聚合矽酸鉀、聚乙烯醇、聚磷酸脂、萘磺酸甲醛聚合物中的一種或兩種。
④將熟化後的矽溶膠用濃度為10％的硼化物在38℃進行改性，改性度為5-25％，硼化物涉及有硼酸鉀、硼酸鈉、硼酸、氫氧化硼中的一種，將改性後的微粒矽溶膠蒸發濃縮或超濾得到所需濃度的微粒造紙助留助濾劑。
全文摘要
本發明公開了一種以工業矽酸鈉為原料，製備微粒造紙助留助濾劑的方法。它是將作為原料的工業矽酸鈉溶液經過預處理後在35－80℃溫度條件下加入聚合引發劑，反應4小時，添加聚合終止劑和穩定劑，然後在40℃溫度條件下加入硼鹽改性再經蒸發濃縮或超濾後，製得產品的含量≥15％、平均粒徑3－5nm、比表面積≥800m
文檔編號B01J20/20GK1846845SQ200510063580
公開日2006年10月18日 申請日期2005年4月14日 優先權日2005年4月14日
發明者徐振明, 林傑, 陳學俊 申請人:湖北達雅化工技術發展有限公司