一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法
2023-05-10 00:43:01
專利名稱：一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法
技術領域：
本發明屬於化工分離領域，具體涉及一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法。
背景技術：
精餾是化工等行業生產過程中最重要的單元之一，是原料提純、產品精製、溶媒和廢料回收的重要手段，也是實現節能減排的關鍵技術。我國精餾技術的研究已接近或達到國際先進水平，許多先進技術也在大型化工中得到了應用，但在石油化工行業使用的精餾技術能耗較高；在有機/精細化工生產中所使用的精餾技術大都很原始，技術含量低。目如生廣3_氯丙基二乙氧基娃燒工藝是由3_氯丙基二氯娃燒用乙醇進行醇解得到粗液(粗液裡含有過量乙醇和3-氯丙基三乙氧基矽烷)，粗液加入適當的中和劑調ph再進行間歇精餾分離出乙醇和3-氯丙基三乙氧基矽烷。現有3-氯丙基三乙氧基矽烷的精餾是傳統間歇精餾工藝，主要存在以下的缺點間歇精餾時全塔均為精餾段，沒有提餾段，要求操作精度高，對產品質量影響大；間歇精餾時料液在釜內受熱時間過長導致3-氯丙基三乙氧基矽烷精餾釜殘過多精餾收率低，消耗高，成本高；間歇精餾低產量，塔的效率低，耗能大以及每批精餾後產生三廢多的問題。雖然，在理論上採用單塔連續精餾的工藝分離3-氯丙基三乙氧基矽烷和乙醇的混合液可獲得較高精度的精餾產物，但由於需在同一個精餾塔中分離多種物質，塔頂、塔釜或塔側任意一處溫度的變化，都會對全塔精餾純度造成明顯影響，可操作性較低。在實際生產中，由於單塔連續精餾較難同時控制塔頂、塔釜和塔側的溫度壓力的變化，其精餾產物的實際精度並不理想。單塔連續精餾無法單獨分離混合液中的一種物質。當混合液為有三種或三種以上的有機物組成時，單塔連續精餾無法從混合液中單獨分離一種物質，其靈活性較低。
發明內容
本發明要解決的技術問題是針對現有技術的上述不足，提供一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法，該裝置靈活簡便，按照該方法所得的精餾產物精度高。本發明是通過以下技術方案實現的該3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置， 其特徵在於由結構相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基矽烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉料泵串聯組成，所述結構相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉料泵與下一組精餾分離裝置連接。所述的乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔入口通過輸送管路與轉料泵連接，轉料泵與粗品儲罐連接，精餾一塔塔頂設有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器和乙醇成品儲罐連接，精餾一塔塔釜通過輸送管路與第二冷凝器和3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐連接，3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐通過提料泵與丙基三氯矽烷精餾分離裝置的精餾二塔
3連接；精餾二塔塔頂設有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器和3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐連接，精餾二塔塔釜通過輸送管路與第四冷凝器和釜殘儲罐連接。該3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的方法，包括如下步驟a)開啟轉料泵，將粗品儲罐內的乙醇和3-氯丙基三乙氧基矽烷的混合液打入精餾一塔，當精餾一塔塔釜液位達到1/3時，打開塔頂第一冷凝器的閥門，釋放冷卻水，並開始加熱精餾一塔塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔塔頂溫度為78. 0 80. (TC、精餾一塔塔釜溫度為100. 0 110. (TC，常壓下精餾，當精餾一塔塔頂、塔釜溫度穩定後，精餾一塔達到全回流狀態，開始精餾一塔中連續進料進行分離，並從精餾一塔塔頂和塔釜連續出料，精餾一塔塔頂出料經第一冷凝器冷凝後，儲存於乙醇成品儲罐內，精餾一塔塔釜出料經第二冷凝器冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐內；c)通過提料泵將3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐內的3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品物料打入精餾二塔，當精餾二塔塔釜液位達到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔塔頂回流比為I : 1，精餾二塔塔頂連續採出3-氯丙基三乙氧基矽烷，精餾二塔塔頂溫度為130. 0 135. (TC、精餾二塔塔釜溫度為180. 0 182. 3°C，壓力設定-0. 098Mpa，精餾二塔塔頂出料經第三冷凝器冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐內，精餾二塔塔釜排放的釜殘高沸物，經第四冷凝器冷凝後儲存於釜殘儲罐內，7 10天定期排放釜殘儲罐內釜殘高沸物。與現有技術相比，本發明的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的方法所具有的有益效果是本發明的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置是兩組結構相同精餾分離裝置通過輸送管路和轉料泵依次串聯組成的連續兩塔精餾裝置，該裝置已具備了單塔連續精餾的快速精餾的特點，同時克服了單塔精餾中溫度和壓力難以控制的問題。在實際生產中， 可根據需要單獨使用串聯兩組結構相同精餾分離裝置中的任意一組，單獨精餾3-氯丙基三乙氧基矽烷或乙醇。本發明的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的方法，易於控制，且實際可操作性較高。一塔採用常壓下脫除乙醇，可使其純度達到99. 8%以上；二塔採用負壓精餾脫除3-氯丙基三乙氧基矽烷，可使其純度達到99. 5%以上。本發明的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的方法可實現一次精餾分離乙醇、3-氯丙基三乙氧基矽烷，既縮短了工業生產所需要的時間，又大幅度降低生產所需能耗，提高了設備生產力，降低成本，市場前景廣闊。
圖I是本發明3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的方法的工藝流程圖；其中1、粗品儲罐 2、轉料泵 3、精餾一塔 4、第一冷凝器 5、乙醇成品儲罐
6、第二冷凝器7、3_氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐8、提料泵9、精餾二塔10、第三冷凝器11、3_氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐12、第四冷凝器13、釜殘儲罐。
具體實施例方式實施例I
下面結合附圖I對本發明3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法做進一步說明參照圖I該3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置，由兩組結構相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基矽烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉料泵依次串聯組成。乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔3入口通過輸送管路與轉料泵2與粗品儲罐I連接，精餾一塔3 塔頂設有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器4和乙醇成品儲罐5連接，精餾一塔3塔釜通過輸送管路與第二冷凝器6和3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7連接，3-氯丙基三乙氧基娃燒粗品儲SiS 7通過提料慄8與丙基二氣娃燒精懼分尚裝置的精懼_■塔9連接；精懼_. 塔9塔頂設有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器10和3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐11連接，精餾二塔9塔釜通過輸送管路與第四冷凝器12和釜殘儲罐13連接；本實施例中，其方法按如下步驟a)開啟轉料泵2，將粗品儲罐I內的乙醇和3-氯丙基三乙氧基矽烷的混合液打入精餾一塔3 ;當精餾一塔3塔釜液位達到1/3時，打開塔頂第一冷凝器4的閥門，釋放冷卻水，並開始加熱精餾一塔3塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為79. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為105. (TC，常壓下精餾，當精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩定後，精餾一塔3達到全回流狀態，開始精餾一塔3中連續進料進行分離，並從精餾一塔3塔頂和塔釜連續出料，精餾一塔 3塔頂出料經第一冷凝器4冷凝後，儲存於乙醇成品儲罐5內，精餾一塔3塔釜出料經第二冷凝器6冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7內；c)通過提料泵8將3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7內的3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品物料打入精餾二塔9，當精餾二塔9塔釜液位達到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續採出3-氯丙基三乙氧基矽烷，精餾二塔9塔頂溫度為133. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為181. (TC，壓力設定-0. 098Mpa，精餾二塔9塔頂出料經第三冷凝器10冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐11內，精餾二塔9塔釜排放的釜殘高沸物，經第四冷凝器12冷凝後儲存於釜殘儲罐13內，隔7天定期排放釜殘儲罐13內釜殘高沸物。實施例2本實施例的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置與實施例I相同。本實施例中，其方法按如下步驟其中，步驟a)與實施例I相同；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為78. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為100. (TC，常壓下精餾，當精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩定後，精餾一塔3達到全回流狀態，開始精餾一塔3中連續進料進行分離，並從精餾一塔3塔頂和塔釜連續出料，精餾一塔 3塔頂出料經第一冷凝器4冷凝後，儲存於乙醇成品儲罐5內，精餾一塔3塔釜出料經第二冷凝器6冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7內；c)通過提料泵8將3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7內的3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品物料打入精餾二塔9，當精餾二塔9塔釜液位達到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續採出3-氯丙基三乙氧基矽烷，精餾二塔9塔頂溫度為135. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為182. 3°C，壓力設定_0. 098Mpa,精餾二塔9塔頂出料經第三冷凝器10冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐11內，精餾二塔9塔釜排放的釜殘高沸物，經第四冷凝器12冷凝後儲存於釜殘儲罐13內，隔10天定期排放釜殘儲罐13內釜殘高沸物。實施例3本實施例的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置與實施例I相同。本實施例中，其方法按如下步驟其中，步驟a)與實施例I中步驟a)相同；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔3塔頂溫度為80. (TC、精餾一塔3塔釜溫度為110. (TC，常壓下精餾，當精餾一塔3塔頂、塔釜溫度穩定後，精餾一塔3達到全回流狀態，開始精餾一塔3中連續進料進行分離，並從精餾一塔3塔頂和塔釜連續出料，精餾一塔 3塔頂出料經第一冷凝器4冷凝後，儲存於乙醇成品儲罐5內，精餾一塔3塔釜出料經第二冷凝器6冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐7內；c)通過提料慄8將3_氣丙基二乙氧基娃燒粗品儲Sil 7內的3_氣丙基二乙氧基娃烷粗品物料打入精餾二塔9，當精餾二塔9塔釜液位達到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔9塔頂回流比為I : 1，精餾二塔9塔頂連續採出3-氯丙基三乙氧基矽烷，精餾二塔9塔頂溫度為130. (TC、精餾二塔9塔釜溫度為180. (TC，壓力設定-0. 098Mpa,精餾二塔9塔頂出料經第三冷凝器10冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐11內，精餾二塔9塔釜排放的釜殘高沸物，經第四冷凝器12冷凝後儲存於釜殘儲罐13內，隔8天定期排放釜殘儲罐13內釜殘高沸物。性能測試實驗檢測粗品儲罐1，乙醇成品儲罐5、3_氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐11中乙醇和
3-氯丙基三乙氧基矽烷的含量，性能測試結果見表I。表I實施例I 3性能測試結果
權利要求
1.一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置，其特徵在於由結構相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基矽烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉料泵串聯組成，所述結構相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉料泵與下一組精餾分離裝置連接。
2.根據權利要求I所述的3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置，其特徵在於所述的乙醇精餾分離裝置中的精餾一塔(3)入口通過輸送管路與轉料泵(2)連接，轉料泵(2) 與粗品儲罐(I)連接，精餾一塔(3)塔頂設有回流管路，通過回流管路與第一冷凝器(4)和乙醇成品儲罐(5)連接，精餾一塔(3)塔釜通過輸送管路與第二冷凝器(6)和3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐(7)連接，3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐(7)通過提料泵(8)與丙基三氯矽烷精餾分離裝置的精餾二塔(9)連接；精餾二塔(9)塔頂設有回流管路，通過回流管路與第三冷凝器(10)和3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐(11)連接，精餾二塔(9)塔釜通過輸送管路與第四冷凝器(12)和釜殘儲罐(13)連接。
3.一種使用如權利要求I 2任一項所述的3-氯丙基三乙氧基矽烷的裝置的連續精餾的方法，其特徵在於，該方法包括如下步驟a)開啟轉料泵(2)，將粗品儲罐(I)內的乙醇和3-氯丙基三乙氧基矽烷的混合液打入精餾一塔(3);當精餾一塔(3)塔釜液位達到1/3時，打開塔頂第一冷凝器(4)的閥門，釋放冷卻水，並開始加熱精餾一塔(3)塔釜；b)控制塔頂回流比為5 1，精餾一塔(3)塔頂溫度為78. O 80. (TC、精餾一塔(3) 塔釜溫度為100. O 110. (TC，常壓下精餾，當精餾一塔(3)塔頂、塔釜溫度穩定後，精餾一塔(3)達到全回流狀態，開始精餾一塔(3)中連續進料進行分離，並從精餾一塔(3)塔頂和塔釜連續出料，精餾一塔(3)塔頂出料經第一冷凝器(4)冷凝後，儲存於乙醇成品儲罐(5) 內，精餾一塔(3)塔釜出料經第二冷凝器(6)冷凝後，儲存於3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐(7)內；c)通過提料泵(8)將3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品儲罐(7)內的3-氯丙基三乙氧基矽烷粗品物料打入精餾二塔(9)，當精餾二塔(9)塔釜液位達到1/2時，在真空下開蒸汽加熱，控制精餾二塔(9)塔頂回流比為I : 1，精餾二塔(9)塔頂連續採出3-氯丙基三乙氧基矽烷，精餾二塔(9)塔頂溫度為130. O 135. (TC、精餾二塔(9)塔釜溫度為180. O 182. 3°C，壓力設定-O. 098Mpa，精餾二塔(9)塔頂出料經第三冷凝器(10)冷凝後，儲存於 3-氯丙基三乙氧基矽烷成品儲罐(11)內，精餾二塔(9)塔釜排放的釜殘高沸物，經第四冷凝器(12)冷凝後儲存於釜殘儲罐(13)內，7 10天定期排放釜殘儲罐(13)內釜殘高沸物。
全文摘要
一種3-氯丙基三乙氧基矽烷連續精餾的裝置和方法，屬於化工分離領域。其特徵在於由結構相同的乙醇精餾分離裝置和3-氯丙基三乙氧基矽烷精餾分離裝置通過輸送管路和轉料泵串聯組成，所述結構相同的兩組精餾分離裝置均包括精餾塔、通過回流管路與精餾塔塔頂連接的冷凝器和成品儲罐、通過輸送管路與精餾塔塔釜連接的冷凝器和粗品儲罐；粗品儲罐通過轉料泵與下一組精餾分離裝置連接。一塔採用常壓下脫除乙醇，可使其純度達到99.8％以上；二塔採用負壓-0.098MPa下精餾脫除3-氯丙基三乙氧基矽烷，可使其純度達到99.5％以上。
文檔編號C07F7/18GK102580338SQ201210042320
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者劉繼國, 孔德強 申請人:淄博市臨淄齊泉工貿有限公司