一種超聲粒徑分析儀的製作方法
2023-05-10 13:43:26
一種超聲粒徑分析儀的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種超聲粒徑分析儀，包括硬體部分和軟體部分，所述硬體部分包括相互獨立的超聲波發射接收器和超聲探測裝置，以及示波器和計算機；所述軟體部分包括多種超聲模型、五種全局優化的算法和專家諮詢模式。超聲脈衝信號由超聲波發射接收器產生，通過不同的超聲探測裝置將超聲波發射到懸浮液中，超聲波與懸浮液中顆粒相互作用後其振幅衰減，在不同的頻率，根據顆粒的大小和體積分數，振幅衰減將會有所不同，通過收集這些衰減信號交由計算機處理後得到所需顆粒的粒徑分布和體積分數。本發明是一種無損測量，快速、可靠，無需對樣品進行稀釋，尤其適用於高濃度、不透明的樣品。
【專利說明】一種超聲粒徑分析儀
【技術領域】
[0001]本發明涉及顆粒粒徑測量的【技術領域】，尤其是指一種超聲粒徑分析儀。
【背景技術】
[0002]在許多工業部門中與細微顆粒密切相關的技術問題有待解決:如塗料中的顏色顆粒，其粒度對塗料的著色力，遮蓋力，成膜能力及穩定性有著很大的影響等等。顆粒粒徑的測量是其中最基本的也是最重要的一個方面。除此之外，對顆粒濃度的測量也很重要。
[0003]目前常用的顆粒粒徑測量的方法有:篩選法、顯微鏡法、全息照相法、電感應法、沉降法和光散射法。上述測量方法中多數都需要取樣進行測量，雖然光散射法可以用於在線測量並具有測量速度快，容易進行數據處理等優點。但是另一方面由於光的穿透性弱，採用光散射法測量需要控制測量的條件，尤其是被測顆粒的濃度。利用超聲對顆粒進行測量，不但具有光散射法的種種優點，而且由於聲波可以穿透大多數物質，可以在有色甚至是不透明的物質內進行傳播，因此超聲測量是一種無需稀釋、快速、可靠的在線顆粒粒徑分布測量技術。
[0004]人耳可聽見的聲波頻率從20Hz到20KHz。低於20Hz的聲波被稱為次聲波，高於20KHz的聲波稱為超聲。超聲在原理上的特徵與可聽見的聲波相類似。它是一種機械振動波。當超聲在傳播的過程中遇到顆粒其能量會有損失，稱為衰減。主要原因有:吸收損失，散射，粘性損失，熱損失和電聲損失等。不同的損失機理可以通過定義一個總的衰減係數αI來作為各種裳減的總和:
[0005]α τ = a visc+ a therm+ α intr+ α sca
[0006]而總的衰減係數S可以通過測量，計算得到:
[0007]α T = -1/1 ln(p/p0)
[0008]其中I是超聲傳播的距離，P0是初始的超聲振幅，P是傳播I距離後的超聲振幅。而衰減係數ατ與顆粒大小和濃度的關係，已有許多模型針對不同的條件進行了描述。其中代表性的模型有:ECAH 模型(Epstein and Carhart 1953 ;Allegra and Hawley 1972)，Foldy 模型(Foldy 1945) ；Waterman and Truell 模型(Waterman and Truell 1961),Lloyd and Berry 模型(Lloyd and Berry 1967), Harker and Temple 模型(Harker andTemple 1988 ；Harker, Schofield et al.1991), Evans and Attenborough 模型(Evans andAttenborough 1997),核殼模型(Povey 1997 ；Challis, Povey et al.2005), Dukhin andGoetz 模型(Dukhin and Goetz 1996 ；Dukhin and Goetz 2002), Urick模型(Urick 1947)和 Urick and Ament 模型(Urick and Ament 1949)。
[0009]有關利用超聲來測量在懸浮液中顆粒粒徑分布的專利(和設備)國外已經有很多報導了。第一篇有關應用超聲來測量顆粒粒徑分布的專利是由安德森和卡斯曼等人在1973年提出的。專利包括了使用兩個不同頻率的超聲波束的技術。從那以後，出現了很多與超聲相關的專利，其中包括Andersson, Kahara et al.(1983), (Riebel1987),Alba (1991),Dukhin and Goetz (2000) ；Dukhin and Goetz (2002)和Prakash, Shukla et al.(2012)。其中大多數專利在運用衰減普來測量粒徑分布是和Shukla等(2012)人的方法非常相似，都採用了脈衝信號。不同的是對於信號的處理方法。而且在以上所有的專利中，利用超聲來測量粒徑分布都有如下的不足:
[0010]1、現有的超聲硬體通常沒有利用超聲無損探測的優勢並且通常需要採樣或者增加很長的流程來測量。
[0011]2、缺乏一種模型來正確描述在不同的材料,聲音頻率和分散相濃度中超聲的相互作用，現有的模型要麼僅適用於長波段的情況，或者在低濃度的情況。
[0012]3、衰減譜的反演涉及到有多個高度非線性本地解的優化問題的求解，這類問題往往沒有普通解。
[0013]4、在利用超聲數據來獲得顆粒粒徑分布中的「不明確」問題，這是因為幾種不同的顆粒粒徑分布會得到相同的超聲衰減譜，這一點已被廣泛的報導過，這使得在某些應用中，幾乎不可能得到真正的粒徑分布。
[0014]此外，當超聲波信號經過懸浮液時，信號會被其中的顆粒散射和反射，信號的強度也會隨之被削弱。削弱的強度和超聲波的波長，振幅及顆粒大小有關。通過快速傅立葉分析最終接收到的超聲信號從而得到顆粒的粒徑分布及體積百分比。由於超聲信號處理技術門檻很高，目前只有少數國外產品(馬爾文ultrasizer)。但是它的缺點很明顯。超聲波發射接收器和超聲探測裝置是一體的造成儀器過大從而只能離線測量或者需要外接管路進行在線測量。
【發明內容】
[0015]本發明的目的在於克服現有技術的不足與缺陷，提供一種高效、可靠、性能優越的超聲粒徑分析儀，無需對樣品進行稀釋，尤其適用於高濃度、不透明的樣品。
[0016]為實現上述目的，本發明所提供的技術方案為:一種超聲粒徑分析儀，包括硬體部分和軟體部分:
[0017]所述硬體部分包括相互獨立的超聲波發射接收器和超聲探測裝置，以及用於實時監測發射和接收的超聲波信號的示波器和用於數據處理的計算機，其中，所述超聲探測裝置採用反射模式或透射模式，可根據需要浸入樣品中進行測量或直接加在現有管道中測量;
[0018]所述軟體部分為採用微軟C#語言編寫的GUI WPF應用軟體，用於實時處理傳到計算機中的數據，並給出超聲波衰減譜、顆粒粒徑分布和分散相的體積分數；它包括多種超聲模型，用於描述在不同的材料、超聲頻率和分散相濃度中超聲的相互作用，供操作者根據不同的應用條件選擇模型來得到粒徑分布；五種全局優化的算法，分別是隨機複雜優化算法、遺傳算法、細菌蟲群優化算法、電磁優化算法和進化優化算法；專家諮詢模式，根據懸浮液的特點、濃度和波長範圍或顆粒粒徑來選擇最優的超聲模型和優化算法，同時建議預測顆粒大小和濃度是否準確，從而得到正確的顆粒粒徑分布。
[0019]所述超聲探測裝置為反射式超聲探頭，包括有探尋管、超聲脈衝發射接收傳感器以及帶超聲反射鏡面的傳感器支架，其中，所述超聲脈衝發射接收傳感器裝於傳感器支架上，其一端與探尋管連接，其另一端朝向超聲反射鏡面，且所述超聲脈衝發射接收傳感器和超聲反射鏡面的距離可調，超聲脈衝信號經由探尋管和超聲脈衝發射接收傳感器與樣品相互作用後，遇到超聲反射鏡面返回再和樣品作用並被超聲脈衝發射接收傳感器接收、傳遞。
[0020]所述超聲探測裝置為透射式超聲探頭，包括有探尋管、超聲脈衝發射傳感器、超聲脈衝接收傳感器和傳感器支架，其中，所述超聲脈衝發射傳感器和超聲脈衝接收傳感器分別裝於傳感器支架上，並相向對置，且它們之間的距離可調，所述超聲脈衝發射傳感器與探尋管連接，超聲脈衝信號經由探尋管和超聲脈衝發射傳感器與樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器接收、傳遞。
[0021]所述超聲探測裝置為採用透射模式的流體探測單元，包括有樣品流動單元、超聲脈衝發射傳感器和超聲脈衝接收傳感器，其中，所述樣品流動單元內設有供流動樣品流過的主通道，其兩側分別設有與主通道連通的兩分支，所述超聲脈衝發射傳感器和超聲脈衝接收傳感器分別裝於樣品流動單元的兩分支上，且它們之間的距離可調，超聲脈衝信號經由超聲脈衝發射傳感器和流動樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器接收、傳遞。
[0022]所述多種超聲模型包括有ECAH模型、Foldy模型、Waterman and Truell模型、Lloyd and Berry 模型、Harker and Temple 模型、Evans and Attenborough 模型、核殼模型、Dukhin and Goetz 模型、Urick 模型、Urick and Ament 模型。
[0023]本發明與現有技術相比，具有如下優點與有益效果:
[0024]超聲脈衝信號由超聲波發射接收器產生，通過不同的超聲探測裝置將超聲波發射到懸浮液中，超聲波與懸浮液中顆粒相互作用後其振幅衰減，在不同的頻率，根據顆粒的大小和體積分數，振幅衰減將會有所不同，通過收集這些衰減信號交由計算機處理後得到所需顆粒的粒徑分布和體積分數。本發明是一種無損測量，快速、可靠，無需對樣品進行稀釋，尤其適用於高濃度、不透明的樣品。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明所述超聲粒徑分析儀的結構示意圖。
[0026]圖2為本發明所述反射式超聲探頭的結構示意圖。
[0027]圖3為本發明所述透射式超聲探頭的結構示意圖。
[0028]圖4為本發明所述流體探測單元的結構示意圖。
[0029]圖5為電子掃描顯微鏡(SEM)下的二氧化鈦標準樣品的形貌圖。
[0030]圖6為測量二氧化鈦標準樣品的NIST參考數據與本超聲粒徑分析儀和馬爾文mastersizer 3000的測試結果對比圖。
[0031]圖7為測量二氧化鈦標準樣品的本超聲粒徑分析儀和馬爾文mastersizer3000的測試結果對比圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0033]本實施例所述的超聲粒徑分析儀，包括硬體部分和軟體部分，其中:
[0034]如圖1所示，所述硬體部分包括相互獨立的超聲波發射接收器和超聲探測裝置，以及用於實時監測發射和接收的超聲波信號的示波器和用於數據處理的計算機，所述超聲探測裝置採用反射模式或透射模式，可根據需要浸入樣品中進行測量或直接加在現有管道中測量。
[0035]工作時，超聲波發射接收器首先發出高頻(ΙΜΗζ-ΙΟΟΜΗζ)超聲波信號，經過超聲探測裝置在懸浮液中傳播，遇到顆粒後改變其強度，後又傳回超聲波發射接收器，此時，示波器實時監測發射和接收的超聲波信號，最後這些數據傳到計算機中由本系統的軟體部分進行實時處理並給出超聲波衰減譜，顆粒粒徑分布和分散相(顆粒)的體積分數等數據。
[0036]所述軟體部分為採用微軟C#語言編寫的⑶I WPF應用軟體，包括:
[0037]多種超聲模型，分別有ECAH模型、Foldy模型、Waterman and Truell模型、Lloydand Berry 模型、Harker and Temple 模型、Evans and Attenborough 模型、核殼模型、Dukhin and Goetz模型、Urick模型、Urick and Ament模型,用於描述在不同的材料、超聲頻率和分散相濃度中超聲的相互作用，供操作者根據不同的應用條件選擇模型來得到粒徑分布；
[0038]五種全局優化的算法,分別是隨機複雜優化算法(Duan, Gupta et al.1993)、遺傳算法、細菌蟲群優化算法、電磁優化算法Oirbil and Fang 2003)和進化優化算法,這些算法都是全局優化算法並且通常(>90%機率)能夠找到普遍解，這樣能有效解決衰減譜求解困難的問題，特別是現有的儀器中使用的算法往往局限在一個非常局部的解。
[0039]專家諮詢模式，根據懸浮液的特點、濃度和波長範圍或顆粒粒徑來選擇最優的超聲模型和優化算法，同時建議預測顆粒大小和濃度是否準確，從而得到正確的顆粒粒徑分布。
[0040]本實施例所述的超聲探測裝置有三種不同的結構，以適用於各個不同的測試條件，且無需增加額外的管路。其中一種為反射式超聲探頭，另一種為透射式超聲探頭，它們都可浸入樣品中進行測量。第三種是流體探測單元，它採用透射模式，具有體積小，可直接加在現有管道中。
[0041]如圖2所示，所述反射式超聲探頭包括有探尋管101、超聲脈衝發射接收傳感器102以及帶超聲反射鏡面103的傳感器支架104，其中，所述超聲脈衝發射接收傳感器102裝於傳感器支架104上，其一端與探尋管101連接，其另一端朝向超聲反射鏡面103，且所述超聲脈衝發射接收傳感器102和超聲反射鏡面103的距離可以在一定範圍內自由調節，超聲脈衝信號經由探尋管101和超聲脈衝發射接收傳感器102與樣品相互作用後，遇到超聲反射鏡面103返回再和樣品作用並被超聲脈衝發射接收傳感器102接收、傳遞。不同長度的探尋管(2英寸到16英寸)可以插入不同深度的容器之中。
[0042]如圖3所示，所述透射式超聲探頭包括有探尋管201、超聲脈衝發射傳感器202、超聲脈衝接收傳感器203和傳感器支架204，其中，所述超聲脈衝發射傳感器202和超聲脈衝接收傳感器203分別裝於傳感器支架204上，並相向對置，且它們之間的距離可以在一定範圍內自由調節，所述超聲脈衝發射傳感器202與探尋管201連接，超聲脈衝信號經由探尋管201和超聲脈衝發射傳感器202與樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器203接收、傳遞。
[0043]如圖4所示，所述流體探測單元包括有樣品流動單元301、超聲脈衝發射傳感器302和超聲脈衝接收傳感器303，其中，所述樣品流動單元301內設有供流動樣品流過的主通道，其兩側分別設有與主通道連通的兩分支，所述超聲脈衝發射傳感器302和超聲脈衝接收傳感器303分別裝於樣品流動單元301的兩分支上，且它們之間的距離可以在一定範圍內自由調節，超聲脈衝信號經由超聲脈衝發射傳感器302和流動樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器303接收、傳遞。當流動樣品流經該單元時，樣品即可被測量，特別適合工業生產中的在線測量，並且為了防止洩漏，採用密封圈來密閉傳感器和樣品流動單元單元之間的縫隙，本流體探測單元非常緊湊，僅增加不到3英寸的樣品路徑長度。
[0044]現在，我們以二氧化鈦標準樣品為例進行說明，二氧化鈦標準樣品是由英國國家科學技術研究院提供(標號為8988)，如圖5所示。該研究院並提供基於雷射散射(LLS，馬爾文Mastersizer 2000)和x光圓盤式離心粒度儀(XDC, Brookhaven儀器)技術的顆粒粒徑分布結果。我們運用了雷射散射(馬爾文Mastersizer 3000)，掃描電鏡(SEM)和本超聲粒徑分析儀對二氧化鈦標準樣品進行了測量，其測試結果如圖6和圖7所示，從圖中可知，測試結果表明對於二氧化鈦標準樣品的測量，本超聲粒徑分析儀的結果與世界主流的粒度儀(馬爾文Mastersizer) —致,甚至優於其結果,值得推廣。
[0045]以上所述實施例子只為本發明較佳實施例，並非以此限制本發明的實施範圍，故凡依本發明之形狀、原理所作的變化，均應涵蓋在本發明的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種超聲粒徑分析儀，包括硬體部分和軟體部分，其特徵在於: 所述硬體部分包括相互獨立的超聲波發射接收器和超聲探測裝置，以及用於實時監測發射和接收的超聲波信號的示波器和用於數據處理的計算機，其中，所述超聲探測裝置採用反射模式或透射模式，可根據需要浸入樣品中進行測量或直接加在現有管道中測量； 所述軟體部分為採用微軟C#語言編寫的GUI WPF應用軟體，用於實時處理傳到計算機中的數據，並給出超聲波衰減譜、顆粒粒徑分布和分散相的體積分數；它包括多種超聲模型，用於描述在不同的材料、超聲頻率和分散相濃度中超聲的相互作用，供操作者根據不同的應用條件選擇模型來得到粒徑分布；五種全局優化的算法，分別是隨機複雜優化算法、遺傳算法、細菌蟲群優化算法、電磁優化算法和進化優化算法；專家諮詢模式，根據懸浮液的特點、濃度和波長範圍或顆粒粒徑來選擇最優的超聲模型和優化算法，同時建議預測顆粒大小和濃度是否準確，從而得到正確的顆粒粒徑分布。
2.根據權利要求1所述的一種超聲粒徑分析儀，其特徵在於:所述超聲探測裝置為反射式超聲探頭，包括有探尋管(101)、超聲脈衝發射接收傳感器(102)以及帶超聲反射鏡面(103)的傳感器支架(104)，其中，所述超聲脈衝發射接收傳感器(102)裝於傳感器支架(104)上，其一端與探尋管(101)連接，其另一端朝向超聲反射鏡面(103)，且所述超聲脈衝發射接收傳感器(102)和超聲反射鏡面(103)的距離可調，超聲脈衝信號經由探尋管(101)和超聲脈衝發射接收傳感器(102)與樣品相互作用後，遇到超聲反射鏡面(103)返回再和樣品作用並被超聲脈衝發射接收傳感器(102)接收、傳遞。
3.根據權利要求1所述的一種超聲粒徑分析儀，其特徵在於:所述超聲探測裝置為透射式超聲探頭，包括有探尋管(201)、超聲脈衝發射傳感器(202)、超聲脈衝接收傳感器(203)和傳感器支架(204)，其中，所述超聲脈衝發射傳感器(202)和超聲脈衝接收傳感器(203)分別裝於傳感器支架(204)上，並相向對置，且它們之間的距離可調，所述超聲脈衝發射傳感器(202)與探尋管(201)連接，超聲脈衝信號經由探尋管(201)和超聲脈衝發射傳感器(202)與樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器(203)接收、傳遞。
4.根據權利要求1所述的一種超聲粒徑分析儀，其特徵在於:所述超聲探測裝置為採用透射模式的流體探測單元，包括有樣品流動單元(301)、超聲脈衝發射傳感器(302)和超聲脈衝接收傳感器(303)，其中，所述樣品流動單元(301)內設有供流動樣品流過的主通道，其兩側分別設有與主通道連通的兩分支，所述超聲脈衝發射傳感器(302)和超聲脈衝接收傳感器(303)分別裝於樣品流動單元(301)的兩分支上，且它們之間的距離可調，超聲脈衝信號經由超聲脈衝發射傳感器(302)和流動樣品相互作用，透射過的信號由超聲脈衝接收傳感器(303)接收、傳遞。
5.根據權利要求1所述的一種超聲粒徑分析儀，其特徵在於:所述多種超聲模型包括有 ECAH 模型、Foldy 模型、Waterman and Truell 模型、Lloyd and Berry 模型、Harker andTemple 模型、Evans and Attenborough 模型、核殼模型、Dukhin and Goetz 模型、Urick 模型、Urick and Ament 模型。
【文檔編號】G01N15/02GK104075968SQ201410364150
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】王學重, 阿基諾拉佛羅拉 申請人:王學重