一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法
2023-11-30 08:53:51 2
一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：將一種或多種無機和/或有機金屬鹽溶於溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在一定反應溫度下，向溶液中通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或複合金屬納米粒子的分散液。本發明的有益效果是：本發明以氫氣為還原試劑，還原過程非常潔淨,合成的金屬納米材料不易被雜質汙染，本發明製備的金屬納米材料相當穩定，易進一步修飾，本發明還原效率高，降低成本，本發明製備方法簡單、快速、易產業化。
【專利說明】一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及納米材料的製備領域，特別涉及一種利用氫氣製備金屬納米材料的方 法。
【背景技術】
[0002] 金屬納米材料通常是指顆粒尺寸或晶粒尺度在l~100nm範圍內的金屬多晶材料。 金屬納米材料具有金屬性、電氣和電子性能、磁性、化學性能、熱性能及發光性等特性，廣 泛用於超導、化工、醫學、光學、電子、電器等行業，同時納米晶體的可控制備技術受到人們 的廣泛關注。
[0003] 金屬納米材料的製備方法主要可分為物理法和化學法。物理法是最早採用的納米 材料製備方法，又稱"自上而下"法，它包括機械粉碎法、物理氣相沉積法及等離子體法等， 特點是採用高消耗的方式使材料細化到納米級。物理法製備納米材料的優點是產品純度 高，缺點是產量低、設備成本高。化學法是採用化學合成的方法，又稱為"自下而上"法，按 反應介質，又可分為固相合成法，液相合成法和氣相合成法。液相化學法合成的納米材料都 在溶液之中進行，包括化學還原法、微乳液法、模板法、波合成法、超聲化學法、超臨界法、電 化學法、光化學法、輻射法等。與物理法相比，化學法製得的納米材料顆粒粒徑均勻，重現性 好、設備投入小、效果較好，缺點是可能會混入雜質，導致產品不純。
[0004] 氫氣作為製備金屬納米材料過程中的還原劑主要有兩大優點：1)還原過程非常 潔淨，還原的金屬不會被雜質汙染；2)還原效率高，近似於100 %。因此，以氫氣還原制 備金屬納米粒子具有較高的價值。
[0005] 中科院蘇州納米技術與納米仿生研究所王強斌課題組在納米銀的製備上做了一 系列研究（Chem. Commun.，2012,48, 4728-4730)。研究了不同溫度下微量Fe3+對納米銀 產物的影響。但當反應溫度低至80°C時，油胺不能將Ag+還原成銀納米粒子，加入少量的 Fe3+能有效促進銀納米粒子的生成。該方法製備的銀納米粒子降低了反應溫度，同時引入 了 Fe雜質。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是針對現有納米氧化物材料的製備工藝條件複雜、納米尺寸形貌可 控制性差、製備成本高等不足之處，提供了一種工藝簡單、對納米材料尺寸大小易控制的納 米金屬材料的製備方法，以氫氣直接還原金屬化合物製備出一系列新型金屬納米材料。所 製備的金屬納米材料形貌規整、尺寸均一、分散均勻，且製備工藝簡單，易操作、能耗低、成 本低、且適合工業化生產。
[0007] 本發明採用如下技術方案：一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於： 將一種或多種無機和/或有機金屬鹽溶於溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在 一定反應溫度下，向溶液中通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或複合金屬納 米粒子的分散液。
[0008] 所述無機和/或有機金屬鹽包括銀鹽、金鹽、鉬鹽、鈀鹽、銅鹽中的一種或兩種以 上，所述表面活性劑為固態和/或液態表面活性劑。
[0009] 所述金屬鹽包括滷化物、硝酸化合物、亞硝酸化合物、高氯酸化合物中的一種或兩 種以上。
[0010] 所述無機銀鹽包括硝酸銀、亞硝酸銀、高氯酸銀中的一種或兩種以上，優選硝酸 銀，所述無機金鹽包括氯化金、三氯化金、氯金酸中的一種或兩種以上，優選氯金酸，所述無 機鉬鹽包括氯鉬酸、四氯合鉬酸鉀、六氯合鉬酸鉀、氯鉬酸鈉中的一種或兩種以上，優選氯 鉬酸，所述無機鈀鹽包括氯化鈀、四氯鈀酸鈉、二氯四氨合鈀中的一種或兩種以上，優選氯 化鉬。
[0011] 所述有機金屬鹽包括醋酸鹽、脂肪酸鹽、芳香族羧酸鹽、乙醯丙酮化合物、硬脂酸 鹽、油酸鹽中的一種或兩種以上，所述脂肪酸鹽選自碳數為6-22的直鏈和/或支鏈羧酸鹽， 所述有機銀鹽包括醋酸銀、乙醯丙酮銀、硬脂酸銀、油酸銀、山嵛酸銀、月桂酸銀、豆蘧酸銀、 棕櫚酸銀、己二酸銀、癸二酸銀中的一種或兩種以上，優選醋酸銀，所述有機鉬鹽包括乙醯 丙酮鉬、硬脂酸鉬、油酸鉬中的一種或兩種以上，優選乙醯丙酮鉬，所述有機鈀鹽包括乙醯 丙酮鈀、硬脂酸鈀、油酸鈀中的一種或兩種以上，優選乙醯丙酮鉬。
[0012] 所述溶劑包括水、乙醇、乙二醇、甘油，碳鏈中碳數為6-24的胺、甲苯、對二甲苯、 間二甲苯、鄰二甲苯、正己烷、正庚烷、環己烷的5-18烷中的一種、油酸、1-十八碳烯的一種 或兩種以上，優選正己烷或甲苯，所述碳數為6-24的胺包括三乙胺、三辛胺、癸胺、十二烷 基胺、十四烷基胺、油胺、十八烷基胺、三苄胺、三苯基胺中的一種或兩種以上，優選油胺。
[0013] 所述表面活性劑包括油胺、順式-1，2-環己烷二甲酸、反式-1，2-環己烷二甲酸、 鄰苯二胺、R⑴-α -甲基苄胺、S㈠ -α -甲基苄胺、油酸、1-十八碳烯、聚乙烯基吡咯烷酮、 鄰苯二甲酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、十二硫醇 的一種或兩種以上，優選油胺。
[0014] 所述在一定溫度下是指金屬鹽在室溫~1651：的溫度條件下進行還原反應，銀鹽的 反應溫度在室溫、0°C，其中優選室溫，金鹽的反應溫度在50°C ~100°C，鉬鹽的反應溫度在 60°C?165°C，鈀鹽的反應溫度在55°C?90°C。
[0015] 還原反應進行時,反應體系處在氫氣氛圍中。
[0016] 還原反應所得複合納米材料，可在原有的納米材料基礎上生長另一納米材料或包 括兩種或以上類型的鹽複合生長。
[0017] 本發明的有益效果是： 1. 本發明以氫氣為還原試劑，還原過程非常潔淨，合成的金屬納米材料不易被雜質汙 染； 2. 本發明製備的金屬納米材料相當穩定，易進一步修飾； 3. 本發明還原效率高，降低成本； 4. 本發明製備方法簡單、快速、易產業化。
[0018]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發明實施例1中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖2是本發明實施例2中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖3是本發明實施例3中銀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖4是本發明實施例4中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖5是本發明實施例5中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖6是本發明實施例6中金納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖7是本發明實施例7中樹枝狀納米立方鉬的透射電鏡掃描圖； 圖8是本發明實施例8中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖9是本發明實施例9中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖10是本發明實施例10中鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖11是本發明實施例11中樹枝狀鉬納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖12是本發明實施例12中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖13是本發明實施例13中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖14是本發明實施例14中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖15是本發明實施例15中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖16是本發明實施例16中鈀納米粒子的透射電鏡掃描圖； 圖17是本發明實施例17中樹枝狀納米立方鉬上長金的透射電鏡掃描圖； 圖18是本發明實施例18中金納米粒子上長樹枝狀納米立方鉬的透射電鏡掃描圖； 圖19是本發明實施例19中Au@Pt複合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖20是本發明實施例20中FePt NWs-Pt複合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖21是本發明實施例21中FePt NRs-Pt複合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖22是本發明實施例22中Ag NWs-Pt複合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖23是本發明實施例23中Pd NPs-Pt複合納米材料的透射電鏡掃描圖； 圖24是本發明實施例24中Ag-Pd空心環複合納米材料的透射電鏡掃描圖。
[0020]
【具體實施方式】
[0021] 為了進一步理解本發明，下面結合具體實施例，對本發明作進一步的說明。這些實 施例應理解為僅用於說明本發明，而不用於限制本發明的範圍。此外，在閱讀了本發明的內 容後，本領域的技術人員可對本發明作各種改動和修改，但這些等價方式同樣落於本發明 權利要求所限定的範圍。
[0022] 實施例1 單分散性納米銀的製備：在50mL的三口燒瓶中加入0. 1670g硝酸銀，10ml正己烷和 l〇ml油胺，磁力攪拌至溶解後向溶液中通入氫氣。50°C下，溶液在30分鐘內由由淡黃變成 棕色，最後變為黑色。待反應結束後，向溶液中加入大量無水乙醇，6000rpm離心lOmin分 離，倒掉液體往固體中加入少量正己烷和大量無水乙醇再離心2遍，固體分散於正己烷中。
[0023] 實施例2 單分散性納米銀的製備：在50mL的三口燒瓶中加入0. 1670gAgAc，10ml甲苯和lml油 胺和0. 5mL油酸，磁力攪拌至溶解後向溶液中通入氫氣。室溫下，溶液在20分鐘內由由淡黃 變成棕色，最後變為黑色。待反應結束後，向溶液中加入大量無水乙醇，6000rpm離心lOmin 分離，倒掉液體往固體中加入少量正己烷和大量無水乙醇再離心2遍，固體分散於正己烷 中。
[0024] 實施例3 Ag-R納米粒子：42 . 1 mg AgOAc，R(+) - α -甲基苄胺640 μ L置於50 mL圓底三頸燒瓶 中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至90°C，溶液 顏色由無色變為淺黃，桔黃，煙黃，紅黃，土黃。自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0025] 實施例4 金納米粒子的製備：將HAuC14 ·4Η20 103mg和油胺15 mL置於圓底三頸燒瓶中。先通入 氮氣排空體系內空氣後改通入氫氣並攪拌升溫。90°C反應3h。移去加熱套，待其冷卻到室 溫，加入乙醇離心至少3遍，最後產物分散在正己烷中。
[0026] 實施例5 Au-R納米粒子：103 mg HAuC14*4H20, R(+)-a -甲基苄胺640 μ L置於50 mL圓底三頸 瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至90°C，自 然冷卻到室溫，乙醇洗滌離心。
[0027] 實施例6 八11-5-1001：納米粒子：103 11^祖11(：14*4!120,5(-)-〇-甲基苄胺 640 4 1^置於50 11^圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫至 100°C，自然冷卻到室溫，乙醇洗滌離心。
[0028] 實施例7 樹枝狀納米立方鉬的製備：取乙醯丙酮鉬〇. 1 g與油胺15 mL放入50 mL置於圓底三頸 燒瓶中，通入氫氣，緩慢升溫，約65°C時完全溶解，呈亮黃色，90°C保持2h，移去加熱套，自 然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0029] 實施例8 Pt-(ffD納米粒子的製備：將40mg Pt (acac) 2，鄰苯二胺（0PD) 108 mg置於50 mL圓底三 頸燒瓶中，加入10 mL對二甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當 溫度升至55°C時，鄰苯二胺完全溶解，繼續緩慢升溫至90°C，恆溫保持反應2h，自然冷卻到 室溫，用乙醇洗滌離心。
[0030] 實施例9 Pt-R 納米粒子的製備：Pt(acac)2 99.6 mg，R(+)-a-甲基苄胺（R)640 yL 置於 50mL 圓底三頸燒瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氦氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，Pt (acac) 2 迅速溶解，體系由黃色變成綠色(上面黃色，下面是黑色）緩慢升溫至90°C，恆溫保持反應 2h，自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0031] 實施例10 Pt-s納米粒子的製備：將Pt(acac)2 99. 6 mg，S(-)-a-甲基苄胺（s) 640 yL置於50 mL圓底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫 至90°C，恆溫保持反應2h，自然冷卻到室溫，用乙醇洗滌離心。
[0032] 實施例11 枝狀納米鉬的製備：41. 5mg鄰苯二甲酸與10ml油胺加入到三井圓底燒瓶中，隨後在 85°C，N2氛圍下攪拌30min。然後冷卻至室溫，並在該溶液中加入50mg Pt (acac)2，以20°C / min的速率加熱到165°C，在該溫度H2氛圍下攪拌2小時。最後，停止加熱冷卻至室溫，用 己烷和乙醇離心和洗滌幾次，得到枝狀納米鉬。
[0033] 實施例12 Pd-CPD納米粒子的製備：將30mg Pd(acac)2,108 mg 0PD置於50 mL圓底三頸燒瓶中， 加入10 mL對二甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫度升至 55°C時，鄰苯二胺完全溶解，繼續緩慢升溫至90°C，恆溫保持反應lh，自然冷卻到室溫，用 乙醇洗滌離心。
[0034] 實施例13 Pd-R納米粒子的製備：將Pd(acac)2 76. 2mg，R(+)-a-甲基苄胺640 yL置於50mL圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫 度到達55°C時，溶液由黃色變成草綠色，當溫度達到90°C時，溶液分層，上層是清液，下層 是黑色。全程25 min,自然冷卻到室溫，用乙醇洗漆離心。
[0035] 實施例14 Pd-s納米粒子的製備：將Pd (acac) 2 76. 2mg，S (-) - a -甲基苄胺640 μ L置於50 mL圓 底三頸瓶中，加入10 mL甲苯溶劑，氬氣吹掃5 min後，向體系通入高純氫氣，緩慢升溫，當溫 度到達55°C時，溶液由黃色變成草綠色，當溫度達到90°C時，溶液分層，上層是清液，下層 是黑色。全程25 min,自然冷卻到室溫，用乙醇洗漆離心。
[0036] 實施例15 cis-Pd NPs的製備：取乙醯丙酮鈕（Pd(acac)2) 152. 3 mg,順式-1，2-環己燒二甲酸 21.5 mg和油胺15 mL置於圓底三頸燒瓶中，氫氣氣氛下，將溫度升至90°C，反應2h。反應 結束後，將溫度降至室溫後，加入乙醇洗滌3遍以上，離心後分散於正己烷中。
[0037] 實施例16 trans-Pd NPs 的製備：取 Pd(acac)2 152. 3 mg，反式-1，2-環己燒二甲酸 21. 5 mg 和油 胺15 mL置於圓底三頸燒瓶中，氫氣氣氛下，將溫度升至90°C，反應2h。反應結束後，將溫度 降至室溫後，加入乙醇洗滌。
[0038] 實施例17 Pt dendritic nanocubes-Au 的製備：取 Pt DNs 20mg，四水合氯金酸（HAuC14 · 4H20) 20 mg，油胺15 mL置於圓底三頸燒瓶中。緩慢升溫至90°C，在這個溫度下反應lh。當體系自然 冷卻到室溫時，用乙醇超聲溶解洗滌，最後分散於正己烷中。
[0039] 實施例18 Au-Pt dendritic cubes的製備：取分散均勻的Au NPs 400 μ L加入到50 mL圓底三頸 燒瓶中，取42. 7 mg Pt (acac) 2加入到燒瓶中，通入氮氣排空體系內空氣後改通氫氣，緩慢加 熱，Pt (acac) 2很快溶解，當溫度升到90°C，保持2小時。取樣移去加熱套，待其冷卻到室 溫，加入乙醇離心至少3遍，最後分散在10 mL正己燒中。
[0040] 實施例19 Au@Pt複合納米材料的製備：取HAuC14*4H20 300mg置於100 mL圓底三頸燒瓶中，加入 油胺30 mL，氮氣氛圍中80°C反應5h，反應結束後待體系溫度冷卻至室溫，加入乙醇洗滌離 心至少3次，最後分散於15 mL正己燒中。取5 mL上述正己燒溶液，500 mg Pt (acac) 2, 30 mL 油胺，置於100 mL圓底三頸燒瓶中，通入氮氣5 min排空體系中的空氣，再通入氫氣，300 rpm 攪拌下，緩慢升溫至90°C，在該溫度下反應5h。移去加熱套，待其冷卻到室溫，加入乙醇離 心。
[0041] 實施例20 FePtNWs-Pt的製備：取0. lgPt(acac)2，油胺10mL，氮氣保護，快速升溫至120°C並保 持30 min直至溶液變煙黃後，注入80 μ L Fe(C0)5，繼續升溫至160°C並保持30 min。冷卻 至室溫，洗漆離心得到鉬納米線（FePt NWs)。取0· 5 mg FePt NWs，52. 1 mg Pt(acac)2和10 mL油胺加入到圓底三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應2 h，反應結束後，乙醇離心。
[0042] 實施例21 FePt Rods-Pt的製備：取0. lgPt(acac)2，油胺10mL，氮氣保護，快速升溫至120°C並保 持30 min直至溶液變煙黃後，注入80 μ L Fe(C0)5，繼續升溫至160°C並保持30 min。冷卻 至室溫，洗漆離心得到鉬納米棒（FePt Rods)。取10 mg FePt Rods, 99. 2 mg Pt (acac) 2和15 mL油胺加入到圓底三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應2h，反應結束後，乙醇離心洗 滌。
[0043] 實施例22 八8麗8^^的製備：取10〇11^祖11(：14*4!120，1〇1^油胺和5 1^正己烷，置於三頸瓶中，攪 拌，迅速溶解後，緩慢升溫至80°C，待顏由淺黃變為無色時停止攪拌，反應5 h。冷卻洗滌離 心，得到銀納米線（Ag NWs)。取1. 08 mg Ag NWs，72 mg Pt(acac)2和15 mL油胺加入到圓底 三頸燒瓶，氫氣保護下，在溫度90°C下反應10h，反應結束後，乙醇離心洗滌，最後分散在乙 醇中。
[0044] 實施例23 PdNPs-Pt的製備：PVP(58000) 105 mg，NaBr310mg，三次水7mL加入到三頸瓶中，升溫 至8(TC，攪拌速度200 rpm，將35 mg PdCl2溶於3 mL水中加入到上述體系中，在此溫度下反 應3h，冷卻洗漆離心得到鈕納米粒子（Pd NPs)。取4. 4 mg Pd NPs，63. 2 mg Pt (acac) 2與油 胺15 mL置於三頸瓶中，90°C，氫氣氣氛中反應2h，冷卻洗滌離心。
[0045] 實施例24 Ag-Pd空心環的製備：167 mg AgOAc，304. 6 mg Pd(acac)2與15 mL油胺加入到三井圓底 燒瓶中，同時通入氫氣保護，90°C，反應2h。
[0046] 以上是對本發明的描述而非限定，基於本發明思想的其他實施例，亦均在本發明 的保護範圍之中。
【權利要求】
1. 一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：將一種或多種無機和/或有 機金屬鹽溶於溶劑和/或表面活性劑中攪拌均勻直至溶解，在一定反應溫度下，向溶液中 通入氫氣進行還原反應，得到含有金屬納米粒子或複合金屬納米粒子的分散液。
2. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 無機和/或有機金屬鹽包括銀鹽、金鹽、鉬鹽、鈀鹽、銅鹽中的一種或兩種以上，所述表面活 性劑為固態和/或液態表面活性劑。
3. 根據權利要求2所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 金屬鹽包括滷化物、硝酸化合物、亞硝酸化合物、高氯酸化合物中的一種或兩種以上。
4. 根據權利要求2所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 無機銀鹽包括硝酸銀、亞硝酸銀、高氯酸銀中的一種或兩種以上，優選硝酸銀，所述無機金 鹽包括氯化金、三氯化金、氯金酸中的一種或兩種以上，優選氯金酸，所述無機鉬鹽包括氯 鉬酸、四氯合鉬酸鉀、六氯合鉬酸鉀、氯鉬酸鈉中的一種或兩種以上，優選氯鉬酸，所述無機 鈀鹽包括氯化鈀、四氯鈀酸鈉、二氯四氨合鈀中的一種或兩種以上，優選氯化鉬。
5. 根據權利要求2所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 有機金屬鹽包括醋酸鹽、脂肪酸鹽、芳香族羧酸鹽、乙醯丙酮化合物、硬脂酸鹽、油酸鹽中的 一種或兩種以上，所述脂肪酸鹽選自碳數為6-22的直鏈和/或支鏈羧酸鹽，所述有機銀鹽 包括醋酸銀、乙醯丙酮銀、硬脂酸銀、油酸銀、山嵛酸銀、月桂酸銀、豆蘧酸銀、棕櫚酸銀、己 二酸銀、癸二酸銀中的一種或兩種以上，優選醋酸銀，所述有機鉬鹽包括乙醯丙酮鉬、硬脂 酸鉬、油酸鉬中的一種或兩種以上，優選乙醯丙酮鉬，所述有機鈀鹽包括乙醯丙酮鈀、硬脂 酸鈀、油酸鈀中的一種或兩種以上，優選乙醯丙酮鉬。
6. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 溶劑包括水、乙醇、乙二醇、甘油，碳鏈中碳數為6-24的胺、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二 甲苯、正己烷、正庚烷、環己烷的5-18烷中的一種、油酸、1-十八碳烯的一種或兩種以上，優 選正己烷或甲苯，所述碳數為6-24的胺包括三乙胺、三辛胺、癸胺、十二烷基胺、十四烷基 胺、油胺、十八烷基胺、三苄胺、三苯基胺中的一種或兩種以上，優選油胺。
7. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所 述表面活性劑包括油胺、順式-1，2-環己烷二甲酸、反式-1，2-環己烷二甲酸、鄰苯二胺、 R(+)-a-甲基苄胺、S(-)-a-甲基苄胺、油酸、1-十八碳烯、聚乙烯基吡咯烷酮、鄰苯二甲 酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、雙十烷基二甲基溴化銨、十二硫醇的一種或 兩種以上，優選油胺。
8. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：所述 在一定溫度下是指金屬鹽在室溫~165°C的溫度條件下進行還原反應，銀鹽的反應溫度在室 溫、0°C，其中優選室溫，金鹽的反應溫度在50°C ~100°C，鉬鹽的反應溫度在60°C ~165°C， 鈀鹽的反應溫度在55°C?90°C。
9. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：還原 反應進行時，反應體系處在氫氣氛圍中。
10. 根據權利要求1所述的一種利用氫氣製備金屬納米材料的方法，其特徵在於：還原 反應所得複合納米材料，可在原有的納米材料基礎上生長另一納米材料或包括兩種或以上 類型的鹽複合生長。
【文檔編號】B82Y40/00GK104043841SQ201410247012
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月6日 優先權日:2014年6月6日
【發明者】顧宏偉, 魯英傑 申請人:蘇州創科微電子材料有限公司